SHT0160-1992-石油产品残炭测定法(兰氏法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0160-92石油产品残炭测定法代替ZBE30001-86(兰氏法)本标准参照采用国际标准ISO4262-1978《石油产品残炭测定法(兰氏法)》。1主题内容与适用范围本标准规定了油品经蒸发和热解之后留下的残炭数量的测定方法，并提供一些相对的成焦倾向。注:残炭这个词，在本标准中始终用来表示石油产品的蒸发和热解期间所形成的残渣。残渣并不完全是炭构成的，而是热解时可以进一步转化的一种焦炭。仅因服从其已被广泛使用，故本标准中保留用“残炭”一词。本标准一般适用于在常压蒸馏时部分分解的不易挥发的石

2、油产品。2引用标准GB/T255石油产品馏程测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法3方法概要3.1将适量试样装人特制的带有毛细管的玻璃焦化瓶中，并置于温度维持在(550士5)℃的金属炉内，将试样迅速地加热到所有挥发性物质〔包括分解和没有分解的)都从瓶口逸出的温度，而较重的残留物则留在瓶内进行裂化、焦化反应。在加热周期的后阶段，焦炭或残炭进一步缓慢分解或由于空气可能被吸人瓶内而有轻微的氧化。在规定的加热周期之后，将焦化瓶从炉内取出，置于干燥器内冷却、称重。残炭值以试样的质量百分数表示，报告为兰氏法残炭值。3.2为了确定炉子合

3、适的操作条件，通过带有热电偶的控制球获得所规定的时间一温度关系。3.3如某些试样的兰氏残炭值小于0.1%(m/m)，则用10%蒸余物进行残炭值测定。4仪器4.1玻璃焦化瓶:用耐热玻璃制成，尺寸和形状如图1所示。使用前，应检查毛细管部分，其内径要大于1.5mm而小于2.Omm，均匀光滑。可用直径为1.5mm及2.Omm的两根钻杆对其进行校验，舍去不能插人细杆和毛细管内径大于粗杆的焦化瓶。4.2控制球:由不锈钢制成，用来固定测温热电偶。其结构及尺寸如图2所示。新制成的控制球需在温度为850-900℃的高温炉中缎烧30min，使其

4、表面发暗方可使用。4.3加试样的注射器:用5或IOML皮下注射器，配有外径1.5mm的17号针头或外径1.45-1.47=的血浆针头。4.4金属焦化炉:固体金属炉，见附录A图AI。炉子由内径为25.5mm士0.1mm、到井底中心位置深度为76mm的焦化瓶井，并能均匀地加热使温度达到550℃的合适的装置。井底为半圆形。若用熔融的金属炉，要配备与固体金属炉相同的焦化瓶并若干个，并浸没到熔融金属中，露出部分在操作温度下应不超过3mmo中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.c

5、om免费下载SH/T0160-927-A.毛细管应无缩颈毛细管1.5+<20。1法罕和貌傅翼024-25壁厚-1.4内半径R-U图1玻璃焦化瓶0.5.m侧温热电偶丝带有热电偶的两孔长1.5.经磨光并硅酮授油的双层玻瑞辉o5-z6o5带有0.5-热电切嗯丝的两孔陶瓷绝缘体0.70-0.75外币4长63.5外06.4壁厚让9劝9.5不湘飞用IS0683/XIII不锈钥)奥氏体不锈铆N1车姻纹_外半径RNRCI召124-127卜一，吐月诊5.5控佑9P&的总质量(不带热电偶):2491lg直径允差为士众4(另A视定者除外)图2控制

6、球392SH/T0160-924.5温度测量装置:一支可移动的铁一康铜或其他合适的热电偶和一个灵敏的高温计或其他合适的温度指示设备。热电偶位于井里接近炉底部的中心，用以测量炉温，使可按第5章进行校验。在采用熔融浴时，热电偶需用石英或薄金属套保护。5仪器的校验必须对焦化炉和温度测量设备周期性地进行校验。无论是各井全部装样或单井装样，每一焦化瓶井都能按操作要求进行试验时，则认为该炉子具备标准的作业性能并可在任何负荷下使用。只有按本章规定的条款校验合格的炉子才能使用。5.1热电偶:测量焦化瓶井口温度的热电偶，每使用50h后用标准热

7、电偶校验一次。注:用在高温条件下的热电偶因氧化作用，其校正曲线随之变化。5.2全负荷炉子:当炉温达到预定的范围(550℃土5'C，校验与使用的温度一致)时，将控制球(4.2)插人一个井中，并在15S内，将装有4g士。.1g在40℃时运动粘度为印一100.2/s的中性粘稠的石油润滑油的玻璃焦化瓶装人其余每个井中，以一台灵敏度为1℃或更高的电位差计或毫伏计，以Imin间隔观察控制球的升温速度，观察20min。如控制球自插人炉中瞬间起，其温度在不小于4rrdn,不大于6min内达到54790，且在20min试验余下的时间内能保持在

8、550℃士3`C，此井在全负荷试验时可作为“标准性能井”使用。重复上述方法校验其余各井。5.3单负荷炉子:当炉温达到550℃士5℃时，将控制球(4.2)插人一个井中，其余各井不装样。用与5.2条相同的步骤观察控制球，如能达到5.2条的升温速度和控温精度，此井可作为单井装样炉的“标准性能井”