sht0170-1992 石油产品残炭测定法(电炉法)

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0170-92石油产品残炭测定法(20q)年确认)代替ZBE30011-88(电炉法)主题内容与适用范围本标准规定了用电炉法测定石油产品残炭的方法。本标准适用于润滑油、重质液体燃料或其他石油产品。2引用标准GB/T255石油产品馏程测定法GB/T6536石油产品蒸馏测定法3方法概要在规定的试验条件下，用电炉来加热蒸发润滑油、重质液体燃料或其他石油产品的试样，并测定燃烧后形成的焦黑色残留物(残炭)的质量百分数「%(m/.)]o4仪器与材料4.1仪器4.1.1电炉法残炭测定仪器:见图1，包括加热设备和配电设备两部分。4.1.2高温炉。

2、4.1.3干燥器。4.1.4增锅盖:尺寸见图204.1.5瓷增塌:尺寸见图3a4.2材料细砂:要预先充分灼烧过。在残炭测定仪器中，每个装增祸的空穴底部装人细砂5一6mLo5准备工作5.，安装仪器将仪器的电加热炉和温度测量控制系统按照仪器说明书安装调整好。其中热电偶要经过校正，并用相应的补偿导线引出冷端，再用普通导线连接冷端和温度指示调节仪表;冷端要插人盛有变压器油的玻璃管内，并放进盛有冰水的保温瓶里，以保障冷端恒温于。℃;温度测量和控制要用热电偶检验结果进行补正，以确保准确地测量控制电炉温度。5.2将清洁的瓷增祸放在800'C120℃的高温炉中锻烧1h之后，取出，先在

3、空气中放置1一2minI然后移人干燥器中。在干燥器中冷却约40min，然后称出瓷柑祸的质量，精确至0.0002g.新的瓷堵祸第一次在高温炉中缎烧时要不少于2h，在干燥器中冷却约40min，然后称精确至中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0170-920.00028。再重新放在高温炉中缎烧1h，并进行如上的准确称量;如此重复锻烧、冷却和称量，直至两次连续称量间的差数不大于。.00048为止。5.3瓶中的试样，要不超过瓶内容积的四分之三。将试样摇匀5min。粘稠和含蜡的石油产品要预先加热到5

4、0一60℃才进行摇匀。5.4对于水含量大于0.5%的石油产品，要在测定残炭前进行脱水。5.5进行柴油10%残留物的残炭测定时，应该按GB/T255或GB/T6536将试样进行不少于两次的蒸馏。收集试样的10%残留物，供测定柴油10%残留物的残炭用。5.6在测定残炭前，接通电源，使炉温达到520`Ct5℃的规定范围。利用电子自动温度控制器控制炉温图11一电热丝(300W);2一壳体;3一电热丝佃IOW);4-.电热丝(1000W);5-瓷增竭;6,13-钢浴;7-钢浴盖;8-柑祸盖;9,15一加热炉盖;l0-热电偶;11一加热炉底;12一空穴;14-热电偶插孔SH/T0

5、170-92图36试验步骤6.1在预先称量过的瓷柑涡中称人一份如下数量的试样，精确至0.01go润滑油或柴油的10%残留物7一8g重质燃料油1.5一2g渣油沥青0.7一lg6.2用钳子将盛有试样的瓷增祸放人电炉的空穴中，立即盖上增祸盖，切勿使瓷增锅及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。如果同时使用四个空穴，则此时炉温会有下降。当试样在高温炉中加热到开始从柑祸盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时，用空穴的盖子盖上高温炉的空穴。然后将炉温维持在(520土5)`C,锻烧试样的残留物。试样从开始加热，经过蒸气的燃烧，到残留物的缎烧结束，共需30mi

6、no6.3当残留物的缎烧结束时;打开钢浴盖和增祸盖，并立即从电炉空穴中取出瓷柑祸，在空气中放置1一2min，移人干燥器中冷却约40min后，称量瓷增祸和残留物的质量，精确至0.0002go注:在确定试验结果时，必须注意瓷增涡里面的残留物情况，它应该是发亮的;否则，重新进行测定。如果在第二次分析时仍获得同样的残留物，测定才认为正确。7计算试样的残炭X[%(m/m)〕按下式计算:X=鱼x100式中:MI—残留物(残炭)的质量，9;m—试样的质量，g.残炭的计算结果，精确到0.1%(m/m)o8精密度重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。标准分享网www

7、.bzfxw.com免费下载SH/T0170-92残炭，%(m/m)重复性，%(m/m)柴油10%残留物较小结果的巧%润滑油较小结果的10%重质燃料油及渣油沥青较小结果的5%9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的残炭。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂负责起草。本标准首次发布于196(〕年。本标准参照采用原苏联国家标准TOCl'8852-74《石油产品残炭测定法(电炉法)》。