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时间:2019-10-08
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1、纯化水检测项目一、酸碱度1、试剂a.甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。b.0.05mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至100ml。c.溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。2、操作取纯化水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取纯化水10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。二、硝酸盐1
2、、试剂a.10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。b.0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。c.标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)。2、操作取本品5ml置试管中,于冰浴(0℃)中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与
3、标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。三、亚硝酸盐1、试剂a.稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。b.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。c.盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。d.标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100m
4、l,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2)。2、操作取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。四、氨1、试剂a.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml
5、以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。b.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。2、操作取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。五、电导率用导率仪检测,按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0μs/cm。六、易氧化物1、试剂a.稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%b.高锰酸钾
6、滴定液(0.02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。2、操作取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。七、不挥发物取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。八、重金属1、试剂a.醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸氨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L的
7、盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。b.7mol/L盐酸溶液:取浓盐酸63ml,加水稀释至100ml。c.2mol/L的盐酸溶液:取浓盐酸18ml,加水稀释至100ml。d.硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。e.1mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置
8、聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成100ml,摇匀。f.标准铅溶液:称取硝酸铅
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