溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究_李海银

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1、，2013，27(6):405～408研究·开发SILICONEMATEＲIAL*溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究1，2，3111李海银，吴伟卿，唐敏峰，任清刚(1．华南理工大学材料科学与工程学院，广州510800;2．广州宏昌胶粘带厂，广州510800;3．青岛农业大学化学与药学院，山东青岛266109)摘要:以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂，MQ硅树脂再与107硅橡胶进行缩合反应，制备了107－MQ;再加入过氧化苯甲酰(BPO)及辅料配成有机硅压敏胶。考察了MQ硅

2、树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量、外加辅料对压敏胶性能的影响。较佳工艺为:MQ与107硅橡胶的质量比为0.75∶1～1.75∶1、BPO用量2份、丙烯酸羟乙酯用量0.5份(MQ与107硅橡胶总用量100份)，此时有机硅压敏胶液稳定，可长时间放置，初粘32#钢球，剥离强度12N/25mm。关键词:有机硅，压敏胶，过氧化苯甲酰，初粘，剥离强度+中图分类号:TQ433.438文献标识码:A文章编号:1009－4369(2013)06－0405－04有机硅压敏胶主要是由端羟基聚二甲基硅氧1实验烷(107硅橡胶)同与之不完全互溶的MQ硅树脂、催化剂、交联剂、填料和其它添加剂以及

3、有1.1主要原料及试剂机溶剂等混合而成。其独特性使其能与多种难粘γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷材料(如聚烯烃、氟塑料、聚酰亚胺以及聚碳(KH570)、乙烯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅酸酯等)粘接，广泛应用于汽车制造、船舶制氧烷(MM)、钛酸四正丁酯:AＲ，南京曙光化造、发电机和电动机的电气绝缘、化学刻蚀加工工集团有限公司;正硅酸乙酯(Si－28):AＲ，［1－3］及化学屏蔽等领域。南京曙光化工集团有限公司;107硅橡胶:黏度目前，市售的有机硅压敏胶都需要使用底涂2000000mPa·s，山东大易化工有限公司;二丁剂，否则压敏胶在使用过程中会从基材上脱落，基二月桂酸锡、二苯

4、甲酮、过氧化苯甲酰附着力下降，严重影响使用。使用底涂剂存在以(BPO):AＲ，百灵威科技有限公司;甲苯、丙下不足:增加涂膜工序，增加成本;底涂剂固含烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、异丙量低、溶剂含量高，施工时散热不好，生产线易醇、盐酸(浓度99.9%):AＲ，国药集团化学［4］发生着火爆炸等事故。到目前为止，对溶剂试剂有限公司;蒸馏水:自制。［4］型有机硅压敏胶的研究多种多样，但通过外1.2MQ硅树脂的制备加辅料如丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯等提高有机在反应釜中加入45mL蒸馏水、4.5mL浓硅压敏胶的稳定性、附着力的研究未见报道。为盐酸与90mL异丙醇，混合均匀;加入3

5、5.6g了进一步满足市场需求。本实验以正硅酸乙酯和MM，搅拌反应5min后逐滴加入104gSi－28;六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂，然后在升温至80℃反应3.0h;然后，加入甲苯进行萃锡催化剂作用下与107硅橡胶反应，制成107硅取，甲苯相用蒸馏水洗涤至中性，真空减压蒸馏橡胶与MQ硅树脂缩聚物(107－MQ);再加入得到M/Q比值为0.8的甲基MQ硅树脂。过氧化苯甲酰(BPO)及各种辅料，制得溶剂型1.3107－MQ的制备有机硅压敏胶，考察了M/Q比值、MQ硅树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量及辅料种类对收稿日期:2013-06-18。作者简介:李海银(1982—

6、)，博士后，研究方向为有机功压敏胶性能的影响。能高分子。E-mail:lhaiyin894@126.com。*基金项目:广东省教育部产学研结合项目(2010B090400108)。·406·第27卷按一定质量比将107硅橡胶和MQ硅树脂加由表1可见，随着MQ硅树脂与107硅橡胶入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂二丁基二质量比的增加，压敏胶的剥离强度一直增大，当月桂酸锡，升温至100℃反应4h，即得所需产m(MQ)/m(107)由0.5∶1增加到2.0∶1时，剥离品。产品外观为无色透明液体，固体质量分数强度增加4.19倍。而制品的初粘性能则先增后50%，黏度8000～1000

7、0mPa·s，放置一年不出减，在m(MQ)/m(107)为1.25∶1时达到最大现凝胶、沉淀或相分离现象。值。即m(MQ)/m(107)在0.75∶1～1.75∶1范围1.4压敏胶带的制备内，压敏胶的初粘与剥离强度均较好;但附着力用甲苯溶解BPO及助剂，加入107－MQ稍偏差，有微脱胶现象。胶液中调配均匀，稀释至适合涂胶浓度，经过涂2.3107－MQ的红外表征胶、干燥、固化、收卷、分切过程，制得胶带。图1为107－MQ的红外(IＲ)光谱图。1.5结构表征及性能测试红外光谱:采用美国ThermoNicolet公司的A