溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究

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1、溶剂型有机硅压敏胶的制备及性能研究*李海银1，2，3，吴伟卿1，唐敏峰1，任清刚1(1．华南理工大学材料科学与工程学院，广州510800;广州宏昌胶粘带厂，广州510800;2．青岛农业大学化学与药学院，山东青岛266109)3．摘要:以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂，MQ硅树脂再与107硅橡胶进行缩合反应，制备了107－MQ;再加入过氧化苯甲酰(BPO)及辅料配成有机硅压敏胶。考察了MQ硅树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量、外加辅料对压敏胶性能的影响。较佳工艺为:MQ与107硅橡胶的质量比为0.75∶1～1.75∶1、BPO用量2份、丙烯酸羟

2、乙酯用量0.5份(MQ与107硅橡胶总用量100份)，此时有机硅压敏胶液稳定，可长时间放置，初粘32#钢球，剥离强度12N/25mm。关键词:有机硅，压敏胶，过氧化苯甲酰，初粘，剥离强度中图分类号:TQ433.4+38文献标识码:A文章编号:1009－4369(2013)06－0405－04有机硅压敏胶主要是由端羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)同与之不完全互溶的MQ硅树脂、催化剂、交联剂、填料和其它添加剂以及有机溶剂等混合而成。其独特性使其能与多种难粘材料(如聚烯烃、氟塑料、聚酰亚胺以及聚碳酸酯等)粘接，广泛应用于汽车制造、船舶制造、发电机和电动机的电气绝缘、化

3、学刻蚀加工及化学屏蔽等领域［1－3］。目前，市售的有机硅压敏胶都需要使用底涂剂，否则压敏胶在使用过程中会从基材上脱落，附着力下降，严重影响使用。使用底涂剂存在以下不足:增加涂膜工序，增加成本;底涂剂固含量低、溶剂含量高，施工时散热不好，生产线易发生着火爆炸等事故［4］。到目前为止，对溶剂型有机硅压敏胶的研究多种多样［4］，但通过外加辅料如丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯等提高有机硅压敏胶的稳定性、附着力的研究未见报道。为了进一步满足市场需求。本实验以正硅酸乙酯和六甲基二硅氧烷为原料制得MQ硅树脂，然后在锡催化剂作用下与107硅橡胶反应，制成107硅11.1实验主要原料及试

4、剂γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙烯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷(MM)、钛酸四正丁酯:AＲ，南京曙光化工集团有限公司;正硅酸乙酯(Si－28):AＲ，黏度二丁南京曙光化工集团有限公司;107硅橡胶:2000000mPa·s，山东大易化工有限公司;基二月桂酸锡、二苯甲酮、过氧化苯甲酰(BPO):AＲ，百灵威科技有限公司;甲苯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、异丙醇、盐酸(浓度99.9%):AＲ，国药集团化学试剂有限公司;蒸馏水:自制。1.2MQ硅树脂的制备在反应釜中加入45mL蒸馏水、4.5mL浓盐酸与90mL异丙醇，混合均匀;加入3

5、5.6gMM，搅拌反应5min后逐滴加入104gSi－28;升温至80℃反应3.0h;然后，加入甲苯进行萃取，甲苯相用蒸馏水洗涤至中性，真空减压蒸馏得到M/Q比值为0.8的甲基MQ硅树脂。橡胶与MQ硅树脂缩聚物(107－MQ);再加入过氧化苯甲酰(BPO)及各种辅料，制得溶剂型1.3107－MQ的制备有机硅压敏胶，考察了M/Q比值、MQ硅树脂与107硅橡胶的质量比、BPO用量及辅料种类对压敏胶性能的影响。收稿日期:2013-06-18。作者简介:李海银(1982—)，博士后，研究方向为有机功能高分子。E-mail:lhaiyin894@126.com。*基金项目:

6、广东省教育部产学研结合项目(2010B090400108)。·406·第27卷由表1可见，随着MQ硅树脂与107硅橡胶质量比的增加，压敏胶的剥离强度一直增大，当m(MQ)/m(107)由0.5∶1增加到2.0∶1时，剥离强度增加4.19倍。而制品的初粘性能则先增后减，在m(MQ)/m(107)为1.25∶1时达到最大值。即m(MQ)/m(107)在0.75∶1～1.75∶1范围内，压敏胶的初粘与剥离强度均较好;但附着力稍偏差，有微脱胶现象。按一定质量比将107硅橡胶和MQ硅树脂加入装有甲苯的三口烧瓶中，滴加催化剂二丁基二月桂酸锡，升温至100℃反应4h，即得所需产

7、品。产品外观为无色透明液体，固体质量分数50%，黏度8000～10000mPa·s，放置一年不出现凝胶、沉淀或相分离现象。1.4压敏胶带的制备用甲苯溶解BPO及助剂，加入107－MQ2.3107－MQ的红外表征图1为107－MQ的红外胶液中调配均匀，稀释至适合涂胶浓度，经过涂胶、干燥、固化、收卷、分切过程，制得胶带。(IＲ)光谱图。1.5结构表征及性能测试红外光谱:采用美国ThermoNicolet公司的AVATAＲ370DTGS傅立叶红外光谱仪测试:将固化后的压敏胶带直接粘贴到附加的ZnSe窗体上，运用衰减全反射红外扫描技术对胶层进行测试。初粘性能:采用福建省轻

8、工业研究所