国科大材料分析方法-测试题

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1、材料分析方法第一章X射线衍射原理一、填空题1、产生X-射线必须具备的基本条件：产生自由电子，加速电子使其高速定向运动，在电子运动路径上设置障碍物。2、X-射线的本质是一种电磁波，它具有波粒二象性。3、X-射线的波长范围为10~0.01nm；用于晶体结构分析的X-射线波长为0.25~0.05nm；用于材料探伤的X-射线波长为0.1~0.05nm。一般波长短的X-射线称为硬X-射线(<0.1nm)，波长长的X-射线称为软X-射线(10~0.1nm)。4、X-射线管发射出的X射线分为连续X射线谱和标识X射线谱两类。5、当一束X射线通过物质时，其能量可分为三部分，即一部分被散射，一部分被吸收，而其余部

2、分则透过物质继续沿原来的方向传播。6、晶体具有如下共同性质：均匀性、各向异性、自范性和固定的熔点。7、在晶体结构或空间点阵中，平行于同一个方向的所有晶面族称为一个晶带，该方向则称为晶带轴。8、产生衍射的充分条件：满足布拉格方程且FHKL≠0。9、由于结构因子FHKL＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光，它分为：点阵消光、结构消光。二、计算题1、当管电压为20kV时，X-射线谱的短波限λ0是多少？2、晶面夹角的计算：在立方晶系中，(111)晶面与(001)晶面的夹角。三、论述题1、X射线的本质是由于电子运动状态被改变时发出的电磁波，所以连续谱与标识谱在产生条件上没有区别，只是标识谱需要的加速电压

3、大一些，且此时连续谱被抑制不产生而已。不对，连续谱与标识谱产生的来源不同。连续谱是高速电子受到靶的抑制作用，速度骤减，电子动能转化为辐射能所产生的电磁波，其与靶材料无关；标识谱是靶原子受到高速电子轰击后，内层电子跃迁产生电磁辐射而形成的，标识谱是连续谱与标识谱线的叠加，与加速电压无关，而与靶材料有关。2、在操作X射线衍射分析时，X射线管之所以发热是因为操作不当引起的，尤其是选择了错误的滤波片，因为错误的滤波片会吸收过多的??线而不是应该吸收的??，??线能量大于??，所以引起发热。正确的做法应该选原子序数比靶材和样品两者中最大的原子序数大1~2的滤波片。不对，X射线管发热是正常现象，因为高速运

4、动的电子与物质碰撞时被突然减速或停止运动，其大部分动能（~99%）转变为热能使物体升温。滤波片过厚，它对Kα的吸收也增加，Kα的强度会大幅下降。滤波片的材料应根据X射线源阳极靶材决定，滤波片的厚度由吸收定律计算：当Z靶<40时，Z滤片=Z靶-1，当Z靶>40时，Z滤片=Z靶–2。四、作图题绘制立方系[111]晶系的过倒易点阵坐标原点的倒易点阵面(111)*，已知正点阵常数为单位长度。1）用试探法，并根据晶带定律。可找出不共线的两个倒易点。例如，[1-10]及[10-1]，代入晶带定律中，可得：11+1(-1)+01=011+10+1(-1)=0故这两个点都属于[111]晶带。2）计

5、算这两个点的倒易矢量的长度比及两个倒易点代表的晶面的夹角：3）按r*1-10及r*10-1的长度与夹角，画出三个倒点：000，1-10及10-1，这三个点构成了倒易面的单元。4）根据点阵的周期性特征，利用矢量平移法和向量加法，画出整个倒易阵点平面上其它点。第二章X射线衍射技术及其应用一、填空题1、X射线衍射主要的实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法。2、劳厄方法是将“白光”X射线照射到不动的单晶体上得到花样的方法，又分为透过法和背射法。3、转晶固相法是用单色光照射转动的单晶体，由晶体发生的衍射线束在底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相。4、粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数

6、据处理系统三大部分组成，核心部件是测角仪。5、粉末衍射仪的工作方式包括连续扫描和步进扫描。6、在连续扫描中，试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动。7、物相定量分析的原理是：衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关，包括直接对比法，外标法，内标法。9、物相的定性分析是将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。10、残余应力分为宏观残余应力和微观残余应力，宏观残余应力又称为第一类应力，它是弹性应力，存在于物体整个宏观尺寸，它的存在使晶体中的晶面面间距发生改变。二、简答题1、在X射线粉末衍射分析方法中，准备样品时应该注意哪些问题？(1)样品颗粒的细度应该严格控制

7、，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。(2)避免颗粒发生定向排列，从而影响实验结果。(3)防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。2、在衍射仪上，如何优化操作，获得良好的衍射结果？(1)选择合适的试验参数：a狭缝：接收狭缝越小，峰强越小，角度分辨率也越好。接收狭缝窄于光束宽度的时候，强度正比于接