北京化工大学2017仪器分析复习总结

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1、2017仪器分析生实1501聂晶磊•考试时间：1月4日9:50-11:30•考试题型：①判断题×23（不含红外、核磁）②计算题×4（质谱同位素离子峰强比、色谱、吸收、发射）③谱图题×2（红外、核磁）1.1色谱分析基本参数一个色谱峰代表存在至少一种组分（一个峰内可能有多种组分）死体积：??=????（??为流动相流量）保留体积：??=????调整保留体积：?′=?−????净保留体积：?=j?′（j为压力梯度校正因子）??273??比保留体积：??=（??为色谱柱温度，??为固定液体积）?????′?′????相对保留值：??/?=′=′（?代表被测组分，?为参比组分）???????′?′?′?

2、2?22选择因子：?===?′?′?′?1?11??相比：β=（流动相固定相体积比）????两组分分离的先决条件是K（或?‘）不相等，分配系数：?=（固定相流动相组分浓度比）??但不相等不代表两组分一定能分离开???′‘??容量因子：?===（固定相流动相组分质量比）?????（分配比）1.2塔板理论塔板理论：指出了衡量柱效的指标——理论塔板数，得到了流出曲线的数学模型（解释了色谱峰形状）但是不能解释解释色谱峰变形拖尾情况，不能给出塔板高度的影响因素。???′?′理论塔板数：?=5.54(?)2=16(?)2有效理论塔板数：?=5.54(?)2=16(?)2????1Τ2??1Τ2???理论塔

3、板高度：?=（?为柱长）有效理论塔板高度：????=?????1.3速率理论?范氏方程：?=?++??（?为流动相流速）?峰越窄，理论塔板数越高，柱效越高，分离效果越好，而以下三项都会使峰宽加大、柱效降低相应提高柱效方法涡流扩散项（A）使用颗粒细、均匀的填充物（不宜过细，阻力大）气相色谱：采用较高的流动相线速度、分子量较大的流动相、降低柱温分子扩散项（B/u）液相色谱：此项可忽略不计气相色谱：采用粒径小的填充物和相对分子质量小的载气（?2）传质阻力项（Cu）液相色谱：降低固定液用量或粘度、采用比表面积大的担体范氏方程对u求导得：????=?Τ?????=?+2??1.4分离度/分辨率（R）2（

4、??2−??1）?????−1??−1?′?12?1?=?==()()(?)=??1+?24?4?1+?′22?=?.?时相邻两峰基本分离?=?.?时相邻两峰完全分离分离度是柱的总分离效能指标。相邻两组分保留时间的差值反映了色谱分离的热力学性质，色谱峰的宽度反应了色谱过程的动力学因素，分离度包括了这两方面因素。1.5色谱定性/定量分析可以用作定性分析的数据有：相对保留值、比保留体积、保留指数I可以用作定量分析的数据有：峰高h、峰面积A=1.065??1Τ21.6定量分析方法?Τ??：被测组分质量??：标准物质量?????相对质量校正因子：??/?==????Τ????：被测组分峰面积??：标准

5、物峰面积原理优点缺点不必知道进样量，在进样样品组分必须都要出峰并????归一化法??%=×100%量过小不能测准是比较方产生响应信号；要测所有σ????便；适合多组分测定组分的相对校正因子??/?????定量准确，测定结果不受选择合适的内标物较困难，内标法??%=×100%操作条件、进样量、进样需要准确称量内标物与样?样??操作等影响；峰不必出全品；分析速度慢操作计算简便，不使用校对色谱操作、进样重复性外标法作峰面积-浓度曲线正因子；峰不必出全的要求较高1.7气相色谱法（GC）Ⅰ.检测器基本性能灵敏度公式检测限最小检测量?1??2??1.065?1Τ2?浓度型??=??=??=??检测器?2?

6、???1(单位mV∙??∙??−1)(单位??∙??−1)(单位??)60?1?2??1.065?1Τ2×60质量型??=??=??=??检测器?2????1(单位mV∙?∙?−1)(单位??∙?−1)(单位?)?1为记录仪灵敏度?2为记录纸速?为峰面积?为载气流速?为进样量??为检测器噪声检测限只用来衡量检测器的性能；最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。Ⅱ.常用的GC检测器检测器热导检测器火焰离子化检测器电子捕获检测器火焰光度检测器性能（TCD）（FID）（ECD）（FPD）类型浓度型质量型浓度型质量型通用/选择性通用通用选择选择含卤素等电负性强含硫、磷等物质适用范围

7、有机物和无机物含碳有机物的物质（农药）（农药）采用轻载气（氢、氦），并保持载气载气要99.99%高使用要求要求富氧火焰要求富氢火焰流速稳定；使用大纯度氮气的桥电流1.8高效液相色谱法（HPLC）LC的应用范围比GC大Ⅰ.（液液）分配色谱硅胶常用作固定相（固定液载体），又可用作键合相基体固定液流动相出峰顺序梯度淋洗正相色谱强极性弱极性极性弱组分先出流动相极性增大，保留值减小，溶剂洗脱强度增大反相色谱