北京化工大学仪器分析第三章色谱概论

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1、色谱分析法概述色谱有关术语色谱法基本原理基本色谱分离方程式1历史俄国植物学家茨维特在1906年使用的色谱原型装置分离对象---植物色素色谱柱---玻璃管固定相---碳酸钙流动相---石油醚色谱法起源21931年胡萝卜素植物色素分离1936年离子交换色谱建立1940年吸附色谱与电泳相结合1941年分配色谱创立1952年气相色谱法建立1967年高效液相色谱法建立80年代后离子色谱、超临界流色谱、高效毛细管电泳色谱法发展历史3Tiselius,A.W.K.Martin,A.J.P.Synge,R.L.M.1948年Nobel化学奖1952年Nobel化学奖吸附色谱与电

2、泳分配色谱色谱法发展历史4色谱法概述色谱法是一种物理化学分离方法，利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸收系数，渗透性等），当两相做相对运动时，这种物质在两相中反复多次分配，从而使各物质得到完全的分离。5色谱法的分类按流动相与固定相的分子聚集状态分类气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法气固色谱法气液色谱法液固色谱法液液色谱法6按操作形式分类柱色谱法平面色谱法纸色谱法薄层色谱法按分离机制分类吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法空间排阻色谱法7色谱法简单分类气相色谱法(GC)液相色谱法(LC)超临界流体色谱法(SFC)填充柱气相色谱法毛细管柱气相色谱

3、法柱色谱法平面色谱法经典液相柱色谱法高效液相色谱法(HPLC)薄层色谱法(TLC)纸色谱法(PC)8分类一般分类分离方法固定相所用平衡液相色谱LCL-L分离吸附在固定相表面的液体不同溶液之间分配平衡液相-固定相固定相表面键合的有机相在液体与固定相表面的分布液固或吸附固体吸附离子交换离子交换树脂离子交换尺寸排阻聚合物中间隙分布/筛分气相色谱GC（流动相为气体）气、液吸附在固定相表面的液体气配/气-液气-键相固体表面键合的有机物气配/气-液气-固定体固体吸附超临界流体色谱SFC（流动相超临界流体）固体表面键合的有机物超临界流体与键合表面的分配色谱法分类9气相色谱(Gasc

4、hromatography)填充柱气相色谱（Packedcolumngaschromatography)毛细管气相色谱(Capillarycolumngaschromatography)裂解气相色谱(Pyrolysisgaschromatography)顶空气相色谱(Headspacegaschromatography)气相质谱联用技术（Gaschromatography-Massspectrometry)液相色谱(Liquidchromatography)高效液相色谱(Highperformanceliquidchromatography)超临界流体色谱(Super

5、criticalfluidchromatography)高效毛细管电泳(Highperformancecapillaryelectrophoresis)毛细管电色谱(Capillaryelectrochromatography)液相质谱联用技术（Liquidchromatography-Massspectrometry色谱法分类10平面色谱法（Planarchromatography）薄层色谱(Thinlayerchromatography)薄层电泳色谱(Thinlayerelectrophoresis)纸色谱(Paperchromatography)色谱法分类11色

6、谱法的特点与其它分析方法相比，具有的优点：分离效能高灵敏度高？？分析速度快应用范围广缺点：对未知物的定性比较困难解决方法：与其它分析方法联用（质谱、红外和电化学等）12高分离效能高灵敏度????在较短的时间内能同时分离和测定极为复杂的混合物，如采用毛细管气相色谱柱分析40℃150℃汽油，168种组分可以在110min内一次进行分离测定。可以分析微量或痕量组分，如在大气污染物分析中，甚至可测出ppt级的微量毒物。13分析速度快一般分析一次样品的时间为几分至几十分钟，某些快速分析，1秒可以分析7个组分。应用对象：气体和液体、有机物和无机物、小分子和大分子等应用领域：医药

7、、化工、环保、食品、农药、体育等应用范围广14色谱流出曲线根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数；根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析；根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析；根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱分离效能；根据色谱峰两峰间的距离，可以评价固定相（或流动相）选择是否合适。15保留时间tR—进样到出现色谱峰顶点的时间保留体积VR—进样到出现色谱峰最大时消耗的流动相体积死时间t0—流动相流过色谱柱的时间死体积V0—色谱柱的空隙体积校正保留时间校正保留体积保留值16基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化的曲线