北京化工大学期末考试仪器分析总结 课件.ppt

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1、仪器分析知识点认真看我上课的ppt对我所讲的内容要理解而不是死记课后作业选择性看，书上例题认真看考试时间：1月8号上午8:00-10:00教室：电101,电110,电201学习内容回顾电化学分析气相色谱法、液相色谱法光谱分析法导论原子发射光谱原子吸收光谱紫外-可见吸收光谱法红外吸收光谱核磁共振光谱法质谱分析法各种光谱方法原理及区别1.什么是电化学分析?将化学变化与电的现象紧密联系起来的学科便是电化学。应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质的电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称之为电化学分析或电分析化学。2电位分析法(习题1)电位

2、分析法是利用化学电池内电极电位与溶液中某种组份浓度的对应关系，实现定量测定的一种电化学分析法。电位分析法分为直接电位法和电位滴定法两类。直接电位法是通过测量电池电动势来确定待测物质浓度的方法；电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定终点的滴定分析法。电化学分析参比电极和指示电极有哪些类型？它们的主要作用是什么？(习题2)参比电极包括标准氢电极（SHE），标准氢电极是最精确的参比电极，是参比电极的一级标准。实际工作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势，计算电极电位的基准。指示

3、电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电极，汞电极，惰性金属电极，离子选择性电极。指示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。电化学分析电化学分析4.如何估计离子选择性电极的选择性？离子选择性电极有哪些性能指标?(习题7)P14-15对离子选择性电极的选择性一般用电位选择系数Kij来估量,其意义为在实验条件相同时，产生相同的电位的待测离子活度αi与干扰离子αj的比值，Kij=αi/αj其值越小，表示电极选择性越好，离子j对离子i的干扰越小。

4、电化学分析玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的选择性系数是0.002，这说明该电极对钠离子的敏感程度是钾离子的(B)。(A)0.002倍(B)500倍(C)2000倍(D)5000倍电化学分析4.直接电位法测定离子活度的方法有哪些？哪些因素影响测定的准确度？(习题8)直接电位法测定离子活度的方法有标准曲线法和标准加入法。影响测定的准确度因素有温度、电动势测量的准确度、干扰离子的干扰作用、溶液的酸度、待测离子的浓度、电位平衡时间。电化学分析重点掌握各种参比电极和指示电极的构造和原理以及各种电极电位与什么浓度有关（公式2-5，2-6，2-7，2

5、-8等）。选择性系数的定义及物理意义（P14-15）如何确定电位滴定终点（P19）？重点掌握玻璃电极（原理，公式，如何活化等等）测定pH值的原理,参比电极和指示电极是什么?电化学分析书本重点色谱分析法引论掌握色谱基本定性和定量参数意义掌握分配系数和保留行为的关系掌握塔板理论和速率理论基本原理和应用方法应用塔板理论计算柱效等参数.基本概念保留时间（tR）死时间（t0)调整保留时间（tR′)保留体积VR死体积V0调整保留体积（VR′)标准差（σ）半峰宽（W1/2=2.354σ）峰宽（W=4σ）容量因子（k)理论塔板高度（H）与理

6、论塔板数（n)涡流扩散项（Ａ）　纵向扩散项（Ｂ／ｕ）传质阻力项（Ｃｕ）分离度（Ｒｓ）主要计算公式容量因子k′分配系数K分配系数比k调整保留时间tR′调整保留体积VR′分配系数和保留行为的关系理论塔板数和有效理论塔板数分离度塔板高度和有效塔板高度范.弟姆特方程式分离方程式分离度和柱长的关系色谱流出曲线根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数；根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析；根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析；根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱分离效能；根据色谱峰两峰间的距离，可以评价固定相（或流动相）选择

7、是否合适。保留时间tR—进样到出现色谱峰顶点的时间保留体积VR—进样到出现色谱峰最大时消耗的流动相体积死时间t0—流动相流过色谱柱的时间死体积V0—色谱柱的空隙体积校正保留时间校正保留体积保留值基线：无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化的曲线。峰宽的相关术语（3种表示方法）峰底宽Wb：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距半峰宽W1/2：峰高一半处对应的峰宽标准偏差：正常色谱峰的两个拐点间距离的一半W1/2=2.354σ峰宽W=4σ相对保留值，选择性因子()色谱法基本概念----调整保留时间之比，表示固定相对这两种组分的选择性分

8、配系数K（热力学性质）一定温度下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度比。K只与固定相和被分离物质的性质有关K值的差别是分离的先决条件，差别越大，分离的可能性越大K值大的组分后出峰分配比（容量因子）：