单物相定性分析

《单物相定性分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验二单物相定性分析一、实验目的与任务1.熟悉X射线衍射分析软件的使用。2.根据衍射图谱或数据，学会使JIJJade软件进行单物相鉴定的方法。二、定性相分析的原理根据晶体对X射线的衍射特征——衍射线的方向及强度來鉴定结晶物质的物相的方法，就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都冇各自独特的化学组成和晶体结构。没冇任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞小的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以川各个反射面网的间距d和反射线的相对强度1/1。来表征。英中面网间距d与晶胞的形状和大小冇关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位

2、置冇关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和1/1。是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴別结品物质的物相。1•标准物质的粉末衍射PDF卡片标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的皋础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起來。由于底片和衍射图都难以保存,并且由于各人的实验的条件不同(如所使用的X射线波长不同)，衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I,制成卡片进行保存。这种卡片最早是由J.D.Hanawalt于1936年发创立的，1964年由美国材料试验协会(Ameri

3、anSocietyforTestingMaterials)接管，所以过去称为ASTM卡片或PDF卡片(PowderDiffractionFile)。JCPDS卡片的格式：2.JCPDS卡片的索引耍从成千上万张卡片中查对物相是十分困难的，必须建立一个有效的索引。JCPDS包括检索手册和卡片集两人部分。在检索手册中共有四种按不同方法编排的索引：。(1)哈氏(Hanawalt)索引。是一种按d值编排的数字索引，是鉴定未知屮相时主要使用的索引。(2)芬克(Fink)索引：也是一种按d值编排的数字索引。它主要是为强度失真的衍射花样和具有择尤取向的衍射花样设计的，在鉴定未知的混合物相时，它比使川哈那瓦尔

4、特索引来得方便。(3)戴维(Davey—KWIC)索引；是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文字母顺序排列而成的索引。(4)矿物名称索引：按矿物英文名称的字母顺序排列。在整个索引书中，无机化合物（包括单质）及有机化合物是分开编排的。1.计算机物相检索由于JCPDS粉末衍射文件卡片每年以约2000张的速度增长，数量越來越人，人工检索己变得费时和闲难。从60年代后期开始，发展了电子计算机H动检索技术，为方便检索，相应的将全部JCPDS粉末衍射文件卡片上的d、I数据按不同检索方法要求，录入到磁带或磁盘Z内，建立总数据库，并已商品化。其数据仍像卡片那样分组排列，到1986年已有36组约48000张

5、卡片。从70年代后期开始，在总数据库基础上，按计算机检索要求，又建立了常用物相、冇机物相、无机物相、矿物、合金、NBS、法医等七个子库，用户还可根据自己的盂要，在盘上建立用户专业范围常用物相的数据库等。近年来，JCPDS数据库分成两级：PDF—1级，包括全部PDF卡片的d值、I值、物质名称、化学式，储存在硬磁盘上；还有PDF—2级，除上述数据外，还可以将衍射线的晶面指数、点阵常数、空间群以及其他的晶体学信息，储存在光盘上，使用相应的软件，未知物相可以容易被鉴别出来。2.Jade物相检索Jade分析软件是Mdi（MaterialsDate,Inc）的产品,具有x射线衍射分析的一些基本功能如：平

6、滑、Ka分离、去背底、寻峰、分峰拟合、物札I检索、结晶度计算、晶粒人小和品格畸变分析、RIR值快速定量分析、品格常数计算、图谱指标化、角度校正、衍射谱计算等功能。从Jade6.0开始增加了全谱拟合Rietveld法定量分析，还可以对晶体结构进行精修。Jade7.0的常用工具栏和手动工具栏的基木功能见下图2-1和图2-2o图2-1Jade7.0常用工具栏图2-2Jadc7.0手动工具栏Jade物相定性分析，它的基本原理是基于以下三条原则：（1）任何一种物相都有其特征的衍射谱；（2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；（3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。因此，通过实验测量或理论计算，建立一

7、个“已知物相的卡片库"，将所测样品的图谱与PDF卡片库中的“标准卡丿产一一对照，就能检索出样品中的全部物相。物相检索的步骤包括：（1）给出检索条件：包括检索了库（冇机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；（2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将授町能存在的前100种物相列出一个表；(3)从列表中检定岀一定存在的物相。一般来说，判断一个相是否存在有三个条件：(1)标准卡片屮的峰位与测量峰的峰位