《物化实验报告范本》黏度法测定水溶液高聚物黏均摩尔质量_杨聚

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1、黏度法测定水溶液高聚物黏均摩尔质量杨聚2007012348生72实验口期:2010-03-24提交日期:2010-03-30指导助教:陆君1.引言实验目的掌握黏度法测定聚合物摩尔质量的基本原理;测定聚乙烯基毗咯烷酮的黏均摩尔质量1.2实验原理(1)高聚物的摩尔质量很大,并II大多不均一。由于其分子链的长度远远大于溶剂分子,液体分子有流动或相对运动吋,会长生摩擦阻力。内摩擦阻力越大,表现出的黏度越大,且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。(2)相关的黏度量相对黏度T

2、r=n/T

3、0黏度相对增量(增比黏度)nsp=(n-no)/no=nr-i比浓黏度(

4、黏数)nsP/c=(n-i)/c对数黏数(InT

5、r)/c=[ln(l+nSp)]/c极限黏度(特性黏度)h]=limc_>0E(ilsp/c)=lim[(Inqr)]/cC->0(3)测定聚合物在给定溶剂和温度下,[T

6、]仅有试样的黏均摩尔质量皿]所决定。h]=K・MnaK是比例常数,cc是扩张因子,与溶液屮聚合物形态有关K,a与温度、聚合物种类和溶剂性质有关,K受T影响较大,a取决于高分子线团在溶剂中的舒张程度(().5〜1.0),K,a可由附录查出(4)黏度与浓度关系方程Huggins:T]sP/c=[T

7、]+K[r)]配置0.02g/mL的PVP溶液(已配置好)c

8、Kraemer:(InT

9、r)/c=[T

10、]-p[T)]2cK为Hu閔ins常熟,表示溶液中聚合物之间、聚合物与溶剂分子之间的相互作用KX寸M不敏感,用(Ing)对c的图外推和用Hsp/c的图外推,得到共同的截距叩,如图(5)测山]方法:毛细管黏度计测定溶液的黏度比黏度计:乌式黏度计,溶液体积对测量无影响,故可以在黏度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。1.Poiseuille定律r

11、/p=nhgr安装恒温槽各元件,调温至30±0.05°C调节接点温度计温度指示螺母上,沿所示温度低「2°C,接通电源,搅拌•绿色指示灯亮,加热机工作;绿灯灭后,等温度升至最高,观察接点

12、温度计与1/10温度计的差别,进一步调温度计,直至达到规定温度计,此时略为正/反向调节螺母,红绿交互出现。拧紧固定螺钉,固定调节帽位后,观察红灯出现时温度计最高值及绿灯T最低值,观察数次至平均值与规定相差

13、黏度r:毛细管半径g:重力加速度I:毛细管长度P:液体密度V:流经毛细管液体体积h:流经毛细管液体的平均液柱高度t:V体积液体的流出时间m:与仪器有关的常数(r/l«lzm=l)2.改写得到r

14、/pa=Khgr4/8IV,p=mV/87il(p100s,第二项忽略)若溶液质塑浓度不大(小于10kg/m3),溶液p与溶剂po近似看做相同m=T

15、/T

16、o=t/to只需要测出流出时间即可得m实验操作2.1实验药品PVP(0.02g/mL),去离子水•••2.2仪器型号及实验装置图23实验操作步骤及方法要点1.2.ama.iKiuna4.按点協度计s.热款电31温度计

17、6.1/lOtiMa计7.血体管堆电E8.自动记采仪9.wsa乌式黏度计、恒温槽(ATW±0.05°C)、洗耳球、移液管(ImL,10mL).容量瓶(lOOmL).夹子、放大镜、铁架台将干燥清洁的黏度计垂直女装在恒温槽内,用干净的移液管移lOmLPVP至黏度计中,恒温2min,按照(4)中步骤测得S用移液管依次添加5次ImL己恒温的去离子水,用向其屮鼓入气泡的方法使溶液混合均匀,准确测每次的t,每种浓度测两次,AtvONs。(6)洗涤黏度计倒出溶液,用去离子水反复洗涤,直至S与开始时相同。3.结果与讨论3.1原始实验数据(1)室温T=16.1°C(实验前)17.9°C(实

18、验后)气压P=101.70kpa(实验前)102.22kpa(实验后)恒温槽电压148V(2)恒温槽温度表格1恒温槽温度的测定记录观测温度/°C最高温度最低温度观测值30.0430.0330.0529.9829.9629.96平均值30.0429.97恒温槽平均温度30.01恒温槽温度波动-0.03^+0.04(3)测定5数据表格2to数据的测定记录次数12to/s117.06117.07(4)测定t数据表格3t数据的测定记录加去离子水/mL123ti0172.75172.21172.32t2+1167.35166.44166

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