黏度法测定高聚物平均摩尔质量课件.ppt

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1、黏度法测定高聚物平均摩尔质量用黏度法测定聚乙二醇的粘均相对分子质量掌握测定粘均相对分子质量的原理和方法了解乌氏黏度计特点，掌握其使用方法实验目的实验原理高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响，通过摩尔质量的测定可了解高聚物的性能，并控制聚合条件以获得优良产品。在某一温度下，高聚物溶液的黏度比纯溶剂的黏度0大，黏度增加的分数为增比黏度sp。实验原理r称为相对黏度，是整个溶液的黏度行为。sp意味着扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅考虑溶剂与溶质分子之间以及溶质分子间的相互作用。sp随高聚物浓

2、度增加而增大。常用sp/c，称为比浓黏度。当溶液无限稀(c→0)时，溶质分子间内摩擦效应可以忽略不计，只存在溶剂分子与溶质分子间的内摩擦作用，sp/c趋于固定极限值[]。[]为特性黏度，可由sp/c～c图用外推法求出。实验表明sp/c与[]的关系用经验公式表示为故作sp/c～c图，外推后由sp/c轴上的截距可求[]。浓度不太大时，经验公式可表示为ln/c=[]+[]2c实验原理这样sp/c及ln/c对c作图，得两条直线。这两条直线在纵轴上相交于一点，可求出[]值。

3、[]的单位是浓度倒数。[]与高聚物平均摩尔质量的关系为[]=M其中，和为经验方程的两个参数。一定温度，一定的高聚物体系为常数。M为平均摩尔质量。实验原理同一温度下，对纯溶剂和5个不同浓度的溶液进行流出时间的测定后，可计算出相应r和sp，再作图外推求出[]，最后求算平均摩尔质量M。本实验用毛细管黏度计测定高聚物溶液的黏度。在稀溶液中（浓度小于1×10-3g·mL－1），溶剂与溶液的密度近似为相等，可得实验原理实验步骤恒温槽的调节高聚物溶液黏度的温度系数较大，如果温度控制波动

4、较大，会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。严格调整恒温槽温度在(25.0±0.1)℃范围内。实验步骤黏度计的选择和洗涤使用乌氏黏度计能在黏度计内进行逐步稀释，适合连续测定不同浓度溶液的黏度。由所用溶剂的黏度选择毛细管r与管E体积的大小，使流出时间100～120s。黏度计应用过滤后的洗液浸泡，再依次用自来水、蒸馏水冲洗，干燥。溶剂流出时间的测定①将清洁干净的黏度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调节夹黏度计的夹具使黏度计毛细管垂直。实验步骤溶剂流出时间的测定②将

5、10mL蒸馏水自A管注入粘度计内并恒温数分钟。夹紧C管上连接的乳胶管，在连接B管的乳胶管慢慢抽气。待液体升高到G球的一半以上时，打开C管及B管，使G球液面逐渐下降；当液面通过刻度a时，开始记时，至液面刚通过b时，停止记时。由a至b所需时间即为t0，重复三次，每次相差不能超过0.3s。实验步骤溶液流出时间的测定①吸取10mL聚乙二醇水溶液，从A管注入。使溶液混合均匀，恒温10min。②用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过0.3s。求出其平均值t1。然后加入5mL蒸馏水，浓度变为c2，用洗耳球

6、将溶液反复抽吸至G球内几次，使其混合均匀，再测定流经的时间t2。同样，依次加入5，5，5mL蒸馏水，使溶液浓度变为c3，c4，c5，测定流过的时间t3，t4，t5。实验步骤注意事项液体黏度的温度系数均较大，实验中应严格控制温度的恒定，否则难以获得重现结果。黏度计系贵重玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中应仔细，避免损坏。注意事项因高聚物黏度较大，用移液管取样前应用溶液淌洗几次。取样将溶液放入黏度计F球时，应避免溶液沿管壁淌下。溶液放完移液管应多滞留一段时间，使移液管中残留液尽可能少，并认真混合溶液使

7、浓度均匀。实验完毕应立即清洗黏度计及所用移液管，以免高聚物溶液干涸后阻塞毛细管及移液管。数据记录和处理实验温度/℃大气压/kPa数据记录和处理记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、溶剂、流出时间、平均值、r、lnr、lnr/c、sp/c。作sp/c～c以及ln/c～c图，外推以c→0求出[]。求出聚乙二醇的平均摩尔质量M。思考题三管粘度计有何优点？本实验能否采用双管粘度计（除去C管）？粘度计毛细管的粗细对实验有何影响？若要求r测定精确度达到0.2%，则恒温槽的温度需恒定在什么

8、范围？试用水的粘度的温度系数解释之。