《物化实验》粘度法测定水溶性高聚物年均摩尔质量

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1、粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量姓名范泓洋学号2006030003班级牛64同组实验者邢泽宇实验日期2008・3・8,提交报告日期2008・3・15带实验助教王亚培引言单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在10?〜107之间，比低分子大的多，二是除了儿种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动吋，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大,而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度

2、以及压力等因素有关。由此可以通过测定尚聚物溶液的粘度来求得其粘均摩尔分Z质量。实验证明，对于指定的聚合物在给a定的溶剂和温度下，［“］的数值仅由试样的粘均摩尔质量所决定。［〃］与高聚物摩尔质量Z间的关系，通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示:即式中：K——比例常数；°一一扩张因子，与溶液屮聚合物分子的形态有关；M"——粘均摩尔质量K、仅与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关，K值受温度影响较大，而。值主要取决于高分子线团在溶剂屮舒展的程度，一般介于0.5〜1.0Z间。在一定温度时,对给定的聚合物一溶剂体系，一定的粘均摩尔质量范围内K、Q为一常数，［“］只与粘均摩

3、尔质量大小有关。K、°值可从有关手册中查到（附录），或采用儿个标准样品进行确定，标准样品的粘均摩尔质量可由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。哈金斯（Huggins）方程鱼=［〃］+k［z?］2c和克拉默（Kraemer）方程皿=[“]—Scc对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时，k、0应是常数，其中k称为哈金斯(Huggins)常数。它表示溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子之间的相互作用，k值一般说来对摩尔质量并不敏感。用C对c的图外推和用叫C对C的图外推得到共同的截距［〃］,如图Fig」所示:Fig.l外推法求卩］⑴当液体在重

4、力作用下流经毛细管时，遵守Poiscuillc定律p8/V8加/(］)式中：n为液体的粘度；p为液体密度；r为毛细管的半径；g为重力加速度；1为毛细管的长度；V为流经毛细管液体体积；h为流经毛细管液体的平均液柱高度；t为V体积液体的流出时间；m是与仪器有关的常数，当时，可取m=lo对于给定的粘度计，令8/v,8兀厶，则(1)可以改写为—P'(2)式屮“<1,当t>100s时，等式右边的第二项可以忽略如溶液的浓度不大(C<1X10kg・川)，溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，即P=P。；t和to分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间，则所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就

5、可得到几。2实验操作2.1仪器及药品乌氏粘度计、恒温槽(要求温度波动不大于±0.05°C).洗耳球、移液管(lml,2ml,5ml,10ml).秒表、20°C25ml容量瓶、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台聚乙烯基毗咯烷酮(PVP)水溶液(0.020g/ml)、去离子水Fig2.乌氏粘度计2.2实验条件：恒温槽温度：30.00°C2.3实验操作步骤及方法要点调节恒温槽：将恒温槽中水用热得快加热至29°C左右，继续用恒温槽加热器加热,观察1/10温度计示数变化，1/10温度计示数为30.0°C时，调节接点温度计旋钮，使恒温槽加热器红色指示灯亮，等待一段时间，1/10温度计指示温度低于3

6、0.0°C时，调节接点温度计旋钮使恒温槽加热器绿色指示灯亮，反复儿次，最终使恒温槽温度恒定在3O.OO±O.O5°C.试验中记录恒温槽温度最高值与最低值，填入实验记录表。洗涤粘度计：测水的流过时间前，用自來水洗一遍粘度计，然后用去离子水润洗3遍，至无液滴挂壁。测去离子水流出时间：将清洁干燥的粘度计垂直安装于恒温槽内，使水面完全浸没小球Go用移液管移収10ml已恒温的去离子水，从A加入F中，恒温3分钟，封闭粘度计的支管口C,用吸耳球经橡皮管由毛细管上口B将水抽至最上端小球G的中部吋，取下洗耳球，放开支管C,使其中的水白由下流，用眼睛水平注视着正在下降的液面，用秒表准确记录流经E球上刻

7、度a和下刻度bZ间的时间如重复3次。洗涤粘度计：将去离子水从粘度计中倒出，加乙醇润洗粘度计，用吹风机吹干，一定保证粘度计干燥。测不同浓度PVP流过毛细管时间：将清洁干燥的粘度计安装于恒温槽内，用干净的10ml移液管移取已经恒温好的聚合物溶液(0.020g/ml)于粘度计屮，尽量不要将溶液粘在管壁上，恒温2分钟，按测定水流出时间都步骤测定PVP溶液的流岀时间ti稀释PVP溶液：用1ml移液管从A向F中加入1ml已恒温的去离子水，用洗耳球从C向F中鼓气，使F中溶液不断冒泡