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1、台州学院毕业论文开题报告课题名称双（氯乙基砜）甲烷的精制工艺探讨及测定方法课题来源教师科研课题类型实验研究性指导教师蒋华江姓名张文霞学院医药化工学院专业年级07化学工程与工艺选题的背景和意义：历史背景:双（氯乙烯基砜）甲烷是一种重要的交联剂，广泛应用于感光材料中，可使感光凝胶更加稳定牢固，而双（氯乙基砜）甲烷是合成双(氯乙烯基砜)甲烷的关键中间体，这就需要一种高收率、操作简单的具有工业化前景的合成路线，包括显著降低合成步骤的复杂性，减少原材料的浪费等方面。因此对产品精制过程的工艺最适条件的探索也成为研究的主要方向。1.现有的合成方法主要是以双（羟乙基砜）甲烷和SOCl2为原料，在有机胺催化
2、剂作用下生成目标产物。+SOCl2+HCl+SO2该反应生成副产物是气体，容易回收，且收率较高。本工作主要集中在粗品的精制方法的探索：目前常用的精制方法主要是重结晶的方法。根据氯化物在不同的溶剂中的溶解度的差异，选择合适的溶剂进行重结晶是一种简易高收率的提纯方法。研究的基本内容和拟解决的主要问题：研究内容1：对含有较多水分的氯化物粗品的脱水。2：对提纯过程的条件（自然结晶，冷却结晶等）进行选择，计算产率，并找出最佳结晶方法。3：通过测定双（氯乙基砜）甲烷在不同温度下五种溶剂（甲醇，乙醇，丙酮，石油醚，醋酸乙酯）中的溶解度，由此确定提纯的工艺方案。4：对产品的进行高效液相色谱法表征，并确定母
3、液中杂质的成分。研究重点：溶解度的测定方法以及重结晶的最适条件（溶剂，温度，压力，是否搅拌）的探索的选择。预期目标：确保所得产物的：理化性质均一；水分<0.2%；固体化合物熔点≥102℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰，完成本科毕业论文。3研究方法及措施：1粗产品的合成（投料前检查，氯化，水析，抽滤离心）2.产品的精制：包括脱水，重结晶，溶解度的测定，产品的表征四个过程。(1)脱水称取约100g氯化物粗品放入圆底烧瓶中，置于70℃水浴中，通水泵进行减压蒸馏脱水得无水氯化物。称重并记录。(2)精制1.用甲醇将将待结晶物质制成热的饱和溶液。制饱和溶液时，甲醇分批加入，边加
4、热边搅拌，至固体恰好完全溶解后，冷却结晶。2.观察晶体的状态，晶型，颜色。3.对结晶产品进行熔点的测定。4.将晶体在不同的溶剂（乙醇，丙酮，石油醚，乙酸乙酯）条件下进行重结晶，找出产率最高的溶剂，并观察在不同结晶方法（冷却结晶，自然结晶）不同条件下产物，计算产率。(3)溶解度的测定通过物理法确定氯化物的溶解度。1.取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。2.将溶质质量固定，逐渐补加溶剂使溶质溶解恰好达到饱和，计量溶剂用量，通过计算得到溶解度数据。用该方法测定氯化物在不同温度下的溶解度大小，并绘制溶解度曲线。(4)产品的表征1.对含水粗品、干燥粗品以及纯品进行高效液相色谱测定
5、。2.确定母液中的杂质及其含量。3.利用仪器（熔点仪，液相色谱法）检测样品的熔点，含水量。并计算纯度。（计算公式）：收率=实际产量÷理论产量×100%理论产量=投料量÷232×269研究工作的步骤、进度：第8学期第1周——第8学期第2周：课题的确定；双（氯乙基砜）甲烷的精制工艺探讨及测定方法。第8学期第2周——第8学期第3周：查阅有关资料，书写开题报告及综述,准备实验原材料，确定实验方案，开始实验。第8学期第3周——第8学期第5周：实验优化阶段，数据处理和总结。第8学期第5周——第8学期第5周：实验总结,书写论文,论文答辩。主要参考文献：[1]周少东,刘金强,张涛,陈新志.苯基乙烯基砜的制
6、备[J].化学工程,2009,37(11):59-61.[2]KaushikMahabirP,RanaHemlata.Facileone-stepsynthesisofdithiaalkanediols[J].ProcessTechnologyDevelopmentDivision,2005,37(3),268-272.[3]WrightCharlesW,SeifertJamesJ,GodleskiStephenA,VandewalleMarshallL,SparaPaulP.Synthesisofvinylsulfones[P].US:6995287,2006.[4]BurnessDon
7、aldM,SilvermanRobertA.Hydrophilic-colloidsilverhalideemulsionhardenedwithabisvinylsulfonylcompound[P].US:RE29305,1997.[5]毛红晶,王可人,龚祝南.醇类化合物氯代反应研究[J]安徽农业科学,JournalofAnhuiAgri.Sci.2009,37(3):3926—927,934[6]郑宾国,李雪辉,耿
