HGT4203-2011 工业碳酸锰.pdf

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1、ICS71．060．50G12备案号：34589--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4203—20112011—12—20发布工业碳酸锰Manganesecarbonateforindustrialuse2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖吾HG／T4203—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SCl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、盐城凤阳化工有

2、限公司、中信大锰矿业有限责任公司。本标准主要起草人：赵美敬、史学海、李根斌、詹海青、陈南雄。1范围工业碳酸锰HG／T4203--2011本标准规定了工业碳酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为脱硫的催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐原料的工业碳酸锰。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6

3、003．11997金属丝编织网试验筛GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：MnC03相对分子质量：114．9

4、5(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：浅棕色或灰白色粉末。4．2工业碳酸锰按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。表1技术要求指标项目一等品合格品碳酸锰(以Mn计)毗7％≥42541．5氯化物(以c1计)叫／％-≤0．010．02硫酸盐(以S04计)训／％≤0．60．8细度(45pm筛余物)w／％≤协商HG／T4203—20”5试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上立即用水冲洗。严重者应立即治疗。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要

5、求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HO／T3696．3之规定制备。5．3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5．4碳酸锰含量的测定5．4．1硝酸铵氧化还原法(仲裁法)5．4．1．1方法提要试样在磷酸介质中，于220℃～240℃加入硝酸铵，硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5．4

6、12试剂5．4．1．2．1磷酸。5．4．1．2．2硝酸铵。5．4．12．3硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH·)2(S04)2]≈o．1mol／L。5．412．4邻苯氨基苯甲酸溶液：1g／L。5．4．13分析步骤称取约0．6g试样，精确至0．0002g，置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿，加25mL磷酸，于通风橱内在电炉上加热至溶液液面较为平静且冒白烟(此时的温度约为220℃～2do℃)，移离热源，立即加入2g硝酸铵，并充分摇匀，用吸耳球将瓶内产生的氧化氮气体赶尽，冷却，用水稀释至i00mL，摇匀，用硫酸亚铁铵标

7、准滴定溶液滴定至呈浅红色，加2滴～3滴邻苯氨基苯甲酸溶液作为指示液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色变为亮黄色为终点。5．4．1．4结果计算碳酸锰含量以锰(Mn)的质量分数”t计，数值以％表示，按公式(1)计算：—(V／1O—00)cM、、7100m式中：v——滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M锰(Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M=54．94

8、)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不犬于0．3％。5．42络合滴定法·5．4．2．1方法提要试样用硝酸溶解，加入三乙醇胺作为掩蔽剂与Fe”、Al”形成稳定的络合物，再用氨水调节pH，加入氟化铵掩蔽钙的干扰，加入盐酸羟胺溶液还原高价锰离子为Mn”，加入pH约为10的氨一氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示