HGT4198-2011 甲醇合成催化剂化学成分分析方法.pdf

《HGT4198-2011 甲醇合成催化剂化学成分分析方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS71．100．99G74备案号：34572--2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T4198—2011甲醇合成催化剂化学成分分析方法Analyticalmethodofchemicalcompositioninmethanolsynthesiscatalyst2011—12—20发布2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖吾HG／T4198—20”本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准

2、化技术委员会化肥催化剂分技术委员会(sAc／Tcl05／scl)归口。本标准起草单位：南化集团研究院。本标准主要起草人：张汝爱、李辉、邱爱玲、冯俊婷。I甲醇合成催化剂化学成分分析方法HG／T4198—2011警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题．使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了甲醇合成催化剂化学成分的分析方法。本标准适用于甲醇合成催化剂中的水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠

3、、烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6003．1金属丝编织网试验筛GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法HG／T4107甲醇合成催化剂3一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682中规定的三级水。

4、试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601和GB／T603的规定制备。4采样4．1实验室样品按HG／T4107中的采样规定取得。4．2试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150p-m试验筛(符合GB／T6003．1中R40／3系列)，置于称量瓶中，备用。4．3试料溶液的制备4．3．1试剂4．3．1．1盐酸溶液：l+1。4．3．1．2盐酸溶液：1+100。4．3．2操作步骤称取约0．5g试样(4．

5、2)，精确至0．0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液(4．3．1．1)，盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约80mL，加热至60℃～80oC，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液(4．3．1．2)洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液移入250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。5水分质量分数的测定5．1原理1HG／T4198—2011将试料置于鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥，干燥前后试料质量之差，即为催化剂中的水分质

6、量。5．2仪器5．2．1鼓风干燥箱：能控制温度105℃～1lo℃。5．22称量瓶：40mmX25nlm。5．3分析步骤称取2g～3g试样(4．2)，精确至0．0001g，置于预先在105℃～110℃恒重的称量瓶中，将称量瓶盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃～110℃干燥2．5h，取出称量瓶，放入干燥器中，盖好瓶盖，冷却30rain，称量。5．4结果计算水分的质量分数W·，数值以％表示，按式(1)计算：wl一竺二丝×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)77l式中：ml——干燥前称量瓶和

7、试料的质量的数值，单位为克(g)；mz干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0．20％。6氧化锌(ZnO)质量分数的测定6．1原理在pH值为5．7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。62试剂62．1氟化钠。6．2．2氨水溶液：l+1。62．3硫代硫酸钠溶液：100g／L。称取78．5g五

8、水硫代硫酸钠(Na2s20a·5H2【))或50．0g无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释至500mI，。6．2．4乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)：称取100g乙酸钠(CH3COONa·3H20)，溶于水，加5．7mL冰乙酸，用水稀释至500mL。6．2．5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)--0．02mol／L。6．26二甲酚橙指示液：2g／L。6．3分析步骤量取25．00mL试料溶液(4．3．2)，置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化钠(6．2．1)，用氨水溶液(6．2．