甲缩醛与甲醇的精制新工艺研究及过程模拟

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1、甲缩醛与甲醇的精制新工艺研究及过程模拟答辩人：指导教师：专业：化学工程内容提要前言1.文献综述2.甲缩醛与甲醇的精制实验研究3.变压精馏过程的模拟与优化4.双效变压精馏法精制甲缩醛的技术经济分析5.结论甲缩醛与甲醇精制工艺研究背景与意义◇在精馏浓缩甲缩醛时，塔顶形成甲缩醛-甲醇共沸体系，不易得到高纯度的产品甲缩醛。◇甲缩醛的分离工艺:膜分离法和萃取蒸馏法。◇变压精馏的优点及节能方法。前言◆甲缩醛应用广泛。◆高纯度的甲缩醛是生产高浓度甲醛的原料。◆含杂质甲醇的甲缩醛在应用上会带来如腐蚀等问题。1.文献综述1.1甲缩醛的研究历程及生产情况1.2甲缩醛的用途1.3甲

2、缩醛的合成及精制方法1.4变压精馏1.5本论文的主要工作在杀虫剂、皮革上光剂及汽车上光剂、空气清新剂、彩带、电子元件清洗剂、涂料行业、柴油添加剂等方面的应用。1.2甲缩醛的用途1.1甲缩醛的研究历程及生产情况■研究历程：华东理工大学；沈阳化工学院；中科院成都有机所、西南化工研究设计院等。■生产情况：万吨级装置；甲缩醛的纯度：89%~92%。1.3甲缩醛的合成及精制方法■间歇合成工艺和连续合成工艺。■膜分离法：得到了纯度为99.5%的甲缩醛。■萃取蒸馏法。变压精馏的定义变压精馏在化工中的应用■国内变压精馏的研究：乙醇-苯混合物■国外变压精馏的研究：乙腈和水的混合

3、物甲缩醛与甲醇的相关相平衡研究变压精馏的模拟优化及节能措施■变压精馏的模拟优化■双效变压精馏。■双塔及多塔流程对双效精馏的影响：粗甲醇精馏。1.4变压精馏1.5本论文的主要工作◇变压精馏法可行性研究。以甲缩醛和甲醇体系为研究对象，研究该体系在实验压力范围内的共沸组成。◇连续变压精馏实验研究，具体实验过程分二步进行：加压连续进料实验及常压连续进料实验，重点考察回流比对分离效果的影响，并做重复性实验。◇将文献中相平衡数据做热力学模型方程的回归，并计算实验压力范围下的共沸点，与实验结果进行分析比较。应用AspenPlus模拟软件对甲缩醛与甲醇体系的实验分离过程进行模

4、拟，运用灵敏度分析，对分离过程进行优化。◇对双效变压精馏精制甲缩醛进行技术经济分析。2.甲缩醛与甲醇的精制实验研究2.1实验方法及设备2.2不同压力下共沸点的测定及结果分析2.3变压精馏法精制甲缩醛的实验研究2.4甲缩醛与甲醇的精制实验研究总结图2-1变压精馏原理（最低恒沸物在压力P1和P2下的T-x-y曲线及精馏序列）2.1.1实验原理当二元恒沸物在某个适当压力范围内其组成改变5%（mol）以上时，可考虑变压精馏。2.1实验方法及设备表2-1试剂及规格原料生产厂家规格甲醇天津大学科威试剂公司分析纯，含量≥99.5%（质量分数）甲缩醛安徽绩溪三明精细化工有限公

5、司分析纯，含量≥99.9%（质量分数）实验原料工厂具体组成见下表2-2去离子水天津市博迪化工有限公司——表2-2实验原料组分及其含量2.1.2实验药品及试剂组分名称甲缩醛甲醇水氯甲烷质量百分含量92.8%6.9%0.1%0.2%表2-3实验设备及规格设备名称生产厂家规格型号气相色谱仪美国Agilent公司HP4890D不锈钢填料塔天大北洋新技术开发中心自行研制无音无油空压机天津市蓝珂科技实业公司WYK-2型高纯氢气发生器天津市蓝珂科技实业公司DGH-300型SeriesⅢPumpLabAllianceⅡ型泵2.1.3实验设备图2-2不锈钢填料塔装置◇塔体内径为

6、25mm，塔体分三段，400mm、600mm、800mm各一节；回流段长度为400mm。◇有效填料高度为1.7m；填料为2.5×2.5mmθ型不锈钢网环。◇塔的最高使用压力为1.0MP。2.1.4实验装置简图■实验内容：◇实验前装置的调试◇实验操作步骤◇原料的预处理■样品分析方法采用HP4890D气相色谱仪对样品进行组分分析，并采用校正面积归一法确定组分含量。甲缩醛的相对校正因子为1.1205。2.1.6实验内容及样品分析方法图2-3实验压力与甲缩醛的共沸组成关系2.2不同压力下共沸点的测定及结果分析图2-4甲醇和甲缩醛体系的分离实验序列2.3变压精馏法精制甲

7、缩醛的实验研究2.3.1加压实验研究表2-9加压实验操作条件实验号塔压力/kPa回流比R进料流量/(ml/min)进料中甲缩醛的含量/%进料位置1504.336.015.093.79塔中部2504.335.015.093.79塔中部3504.334.015.093.79塔中部4504.333.015.093.79塔中部■加压实验研究条件■加压实验研究结果图2-5加压下，回流比对塔顶及塔底甲缩醛含量的影响采用回流比5可获得较好的分离效果。2.3.2常压实验研究■常压实验研究条件表2-10常压实验操作条件实验号塔压力/kPa回流比R进料流量，/(ml/min)进料

8、中甲缩醛的含量/%进料位置1101.3