探究甲缩醛与甲醛的精制新工艺研究及过程模拟

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1、天津大学硕士学位论文甲缩醛与甲醛的精制新工艺研究及过程模拟姓名：熊伟庭申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：许春建201006摘要甲缩醛(DMM)是一种重要的化工原料，可作为柴油添加剂、有机合成的中间体及用作溶剂，甲缩醛还可以替代氟里昂，减少有害挥发性有机物排放，是一种能降低对大气污染的环保产品，应用十分广泛。甲缩醛的制备主要是通过甲醇和甲醛的缩醛可逆化学反应得到，反应后得到甲缩醛和甲醇及水的混合物。然而，在对产物精馏提纯甲缩醛时形成甲缩醛一甲醇共沸体系，甲缩醛的纯度难以进一步提高，难以得到高纯度的甲缩醛产品。本文提出双塔变压精馏法对甲缩醛进行精制，同时对杂质

2、甲醇进行回收利用。首先在实验压力范围下测定了甲缩醛．甲醇体系的共沸点，结果表明：甲缩醛一甲醇体系的共沸点随着压力的变化显著改变，甲缩醛的含量随着系统压力的增加呈下降趋势，并以此为理论根据确定了采用变压精馏的实验方法。变压精馏实验过程分二步进行：常压实验及加压(504．33kPa)实验。分别考察了实验装置不锈钢填料塔的回流比对甲缩醛一甲醇体系双塔流程的分离效果并做三次重复性实验。实验研究结果表明：加压实验的最佳回流比为5：1，常压实验的最佳回流比为4：l，精制的甲缩醛纯度高达99．9％，甲醇的纯度达到了99％，实验重复性较好。最后，采用平衡级模型并应用AspenPl

3、us@软件进行模拟。在模拟前，首先对甲缩醛-甲醇体系在接近常压下的汽液平衡数据进行热力学模型的回归分析比较，结果表明Wilson方程较适合于甲缩醛．甲醇体系，同时利用该模型方程计算实验压力范围下甲缩醛．甲醇体系的共沸组成，结果表明实验值与计算值吻合较好。由模拟计算结果可知，计算结果与实验值吻合较好，同时对变压精馏的节能进行了分析比较，进一步提出了双效变压精馏工艺，对模拟中的参数：回流比，理论塔板数及操作压力等进行了优化，给出了优化结果。最后，从分离过程模拟的角度，以甲缩醛与甲醇体系为例分析讨论了变压精馏模拟的可行性。此外，将三类萃取精馏法与本文开发的双效变压精馏法

4、作了比较分析。关键词：甲缩醛；精制；双效变压精馏；模拟；节能ABSTRACTMethylal(DMM)isakindofimportantindustrialchemicalswhichmaybeusedasdieseloiladditive，organicsynthesisintermediateandsolvent．Additional，methylal，anairpollutionenvironmentalprotectionproductusingextremelywidespread，mayalsosubstitutethefleontoreduceth

5、evolatileorganicmattertotheair．Usually,methylalwaspreparedthroughthereversibleacetalchemicalreactionbymethanolandformaldehydeandamixtureofmethylal，methanolandwaterwereobtained．However,asmethylalandmethanolformazeotropicsystem,thepurityofmethylalCanhardlybeimprovedanyhigherandthehigh—p

6、urityproductofmethylalCannotbegoteasily．ThepressureswingdistillationofdoublecolumnsWasusedtOrefinemethylal-methanolmixtureand1lighpurityproductsofmethylalandmethanolwereobtainedsimultaneously．Firstly,theazeotropeofthemethylalandmethanolwasmeasuredundertheexperimentalpressureandtheresu

7、ltindicatedthattheazeotropeofmethylalandmethyanolchangedobviouslywiththechangeofpressure，thecontentofmethylaldeclinedwhenthesystempressureincreased．Thecolumns，madeofstainlesssteelandpackedwithDixonpacking，wereestablishedandtheexperimentofthepressureswingdistillationWaScarriedout．Theex

8、perim