水和废水监测2

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1、第二章水和废水监测22.顶空法该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。式中：K——预测组分在两相中的分配系数；β——两相体积比；[X]G——平衡状态下预测物X在气相中的浓度；[X]L——平衡状态下预测物X在液相中的浓度；VG——气相体积；VL——液相体积。欲测物气相中的平衡浓度[X]G和水样中原始浓度[X]L0之间的关系：3.蒸馏法蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而

2、使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。挥发酚和氰化物蒸馏装置示意图氟化物水蒸气蒸馏装置示意图(二)萃取法1.溶剂萃取法溶剂萃取法是基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分离和富集。式中：V水——水相体积；D——分配比；V有机——有机相体积；E——萃取率。公式图2.13萃取率与分配比的关系分配比D萃取率E/%2.固相萃取法(SPE)固相萃取法的萃取剂是固体，其工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。膜片型固相萃取剂萃取装置示

3、意图（三）吸附法吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸，达到分离和富集的目的。（四）离子交换法该方法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类，广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。操作程序物理吸附化学吸附按照吸附机理分类交换柱的制备交换洗脱（五）共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分离共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀（载体）过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的，但却

4、是一种分离富集痕量组分的手段。2.利用生成混晶的共沉淀分离当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时，如具有相似的晶格，就可能生成混晶共同析出。3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高，得到的沉淀也较纯净，并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂，留下欲测元素。第五节物理指标检验一、水温1.水温计法：水温计是安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，温度表水银球部悬于杯中，其顶端的槽壳带一圆环，拴以一定长度的绳子。测温范围通常为6—41℃，最小分度为0.2℃。测量时将其插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并读数。2.颠倒温度计法：

5、颠倒温度计用于测量深层水温度，一般装在采水器上使用。它由主温表和辅温表构成。主温表是双端式水银温度计，用于观测水温，辅温表为普通水银温度计，用于观测读取水温时的气温，以校正因环境温度改变而引起的主温表读数的变化。测量时，将其沉入预定深度水层，感温7min，提出水面后立即读数，并根据主、辅温度表的读数，用海洋常数表进行校正。二、嗅和味(一)定性描述(二)嗅阈值法等级强度说明0无无任何气味1微弱一般人难以察觉，嗅觉灵敏者可以察觉2弱一般人刚能察觉3明显已能明显察觉4强有显著的嗅味5很强有强烈的恶嗅或异味嗅强度等级表三、色度水颜色的分类测定方法（一）铂钴标准比色法（二）稀释

6、倍数法（三）分光光度法真色假色铂钴标准比色法标准色列真色是指去除悬浮物后水的颜色，没有去除悬浮物的水所具有的颜色称为表色。水的色度一般是指真色而言。本方法是用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，再与水样进行目视比色确定水样的色度。该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。如果水样中有泥土或悬浮物，用澄清、离心等方法处理还不透明时，则测定“表色”。铂钴标准比色法：该方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。测定时，首先用文字描述水样颜色的种类和深浅程度，如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。然后取一定量水样，用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示该水

7、样的色度。稀释倍数法：它是用分光光度法求出有色水样的三激励值，然后查图和表，得知水样的色调(红、绿、黄等)，以主波长表示；亮度，以明度表示；饱和度(柔和、浅淡等)，以纯度表示。近年来，我国某些行业已试用这种方法检验排水水质。分光光度法：浊度是反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标，通常仅用于天然水和饮用水，而污水和废水中不溶物质含量高，一般要求测定悬浮物。测定浊度的方法有目视比浊法、分光光度法、浊度计法等。四、浊度1.分光光度法：将一定量的硫酸肼与6次甲基四胺聚合，生成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准溶液，在一定条件下与水样浊度比较。该方法