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时间:2019-09-27
《《中药化学》期末考试重点复习小抄版(方便考试)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、中药冇效成分的提取分离方法(一)溶剂捉取法原理:溶剂穿投入药材的细胞膜,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质浓度差,将溶质深处细胞膜.达到提取H的。溶剂的选择:溶剂分三类:亲脂性冇机溶剂,亲水性冇机溶剂,和水极性强弱顺序:石油瞇v四氯化碳V苯V二氯甲烷V氯仿V乙储V乙酸乙酯V正J•醇V内酗<乙醇V甲醇V水溶剂选择原则:1•根据相似相溶原则.以最大限度提取所需化学成分,而对共存朵质的溶解度尽可能小。2•溶剂不能与重要成分发生化学反应,即使反应也应属于可逆性。3•溶剂应该沸点适中,易冋收,低毒安全,廉价易得。提取
2、方法:()溶剂提取法:1•煎煮法:中药粗粉加水加热点沸提取。适用于:中药的大多数成分。优点:简便易操作缺点:对含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使用。多糖类成分含量高的匝要加热后药液粘稠度人,不易过滤。2浸渍法:优点:不川加热,适用于遇热易破坏或挥发性成分的提取,也适用丁•淀粉或黏•液质含量较多的重耍成分的提取。缺点:提取时间长.效率低。3渗漉法:优点:过程屮随时保持较人的浓度梯度,故提取效率高于浸渍法。4冋流捉収法:优点:效率高于渗漉法缺点:受热易破坏的成分不宜使川。5连续回流提取法:优点:容积消耗量小
3、,操作简便,提取效率高。在实验室连续回流提取常采用索氏提取器或冋流捉取装直。(二)水蒸气捉取法:适用于:提取能随水蒸气蒸镭而不被破坏的难溶于水的成分。原理:这类成分有挥发性,在ioo°c时有一定的蒸汽压,当水沸腾时,该类成分一并随水蒸气帯出,再用汕水分离器或者有机溶剂萃取法,将这类成分液中分离。(三)超临界流体萃取法常用溶剂:C01原理:超临界流体具有液体和气体的双重特性,密度与液体相似,黏度与气体相近,扩散系数为液体的1()()倍。物质的溶解过程包括分子间的相互作用和扩散作用,与溶剂密度和扩散系数成止比
4、,与黏度成反比,所以超临界流体对许多物质有很强的溶解能力。优点:可以在接近室温卜•进行工作,防治某些对热不稳定的成分被破坏或逸散,萃収过程几乎不用冇机溶剂,萃取物屮无冇机溶剂残留,对环境无公害,提収效率高.节约能耗。色谱分离法优点:分离效能高,快速简便。H吸附色谱:原理:利用吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力的差异,实现分离。常用吸附剂:硅胶.氧化铝,活性炭,聚醜胺硅胶:应用广泛,中药各类化学成分大多可以用其分离氧化铝:主要用于碱性或屮性亲脂性成分的分离,如生物碱,他话类等成分活性炭:主要用丁•分离水溶性
5、物质,如氨基酸,糖类及某些什类。聚醜胺:以氢键作用为主,主要用于酚类,酿类如黄酮类,恵酿类及糅质类成分的分离。2凝胶过滤色谱:原理:分了筛作川,根据凝胶的孔径和被分离化合物分子的大小而达到分离目的常川凝胶:尊聚糖凝胶,帑I人j基徊聚糖凝胶3离子交换色谱:基于混合物中各成分解离度菲异进行分离。离了交换剂冇离了交换树脂,离子交换纤维索,离子交换凝胶三种4大孔树脂色谱:大孔树脂是一类没仃可解离基团,具仆多孔结构,不溶于水的固体高分子物质。它可以通过物理吸附有选择的吸附有机物质而达到分离的目的。5分配色谱原理:利
6、用被分离成分在I占I定相和流动相Z间的分配系数的不同而达到分离。分为:正相色谱法和反相色谱法小药右效成分的波普测定红外光谱(IR)川于测官能团紫外光谱(UR)用于测共轨体系核磁共振光谱(NMR)用于测H,C的数H位置,相互关系质谱(MS)用于测分子量背键的裂解:弁键具有缩醛结构.在稀酸或酚的作用F,苛键可发生断裂,水解为符元和耕1•酸催化水解:苛键易被稀酸催化水解,反应一般在水或稀醇中进行,所用酸冇盐酸,硫酸,乙酸和甲酸等。原理:昔键原子首先发生质子化,然后昔键断裂生成昔元和糖的阳碳离子中间体,在水中阳碳
7、离子中间体经溶剂化•再脱去氢离子形成耕分子★六点规律!(1)按昔键原子的不同,昔类化合物酸水解速率的顺序为:N•昔>O•昔〉S书>O・昔(2)咲喃糖昔较毗喃糖苛易水解(3)酗糖昔较醛糖昔易水解(4)毗喃糖昔屮,毗喃环C5上的取代基越人越难水解。顺序为:五碳糖昔>甲基五碳糖昔〉六碳糖苜〉七碳糖莒〉糖醛酸昔(5)氨基糖昔较瓮基糖昔难于水解,而轻基糖昔又比去氧糖昔(尤其2.去氧糖苜)难水解。(6)芳香族苜因汗元部分有供电子结构,•其水解比脂肪族讣容易得多。★昔类的显色反应和沉淀反应苜类化合物的共性在于都含有糖基
8、部分,因此,苛类化合物可发生与糖相同的显色反应和沉淀反应,但昔元中的糖为结合糖,需要先水解成为游离糖后才能进行显色反应和沉淀反应。糖的显色反应和沉淀反应1・a■蔡酚反应(Molish反应)单糖在浓酸作用下失去三分子水,牛成的糠醛及其衍住物可与□-蔡酚试剂反应(在此条件下,低聚糖或多糖先水解成单糖再脱水。)2.菲林反应(Fehli吹反应)述原糖能与碱性酒右酸酮试剂反应,使高价铜离子被还原为低价铜离子,因而产生氧化亚铜的砖红色沉淀
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