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1、实验七防水性印刷上光涂料的研制一、实验目的：1＞查阅与本实验课题相关文献资料，2、进行本实验的设计、合成。3、完成化合物制备设计、实验工作并对其进行表征。二、实验原理：丙烯酸酯乳液具有优异的成膜性、耐候性、粘结强度和附着力，在涂料、粘合剂、皮革加工和织物处理等方面得到广泛应用，并且以水作溶剂具有良好的环保特性。但是丙烯酸树脂主链结构和极性侧基严重影响其性能的发挥，使纯丙烯酸酯聚合物有耐水性差、低温变脆、高温又变粘失去应有的强度等缺点。聚硅氧烷的硅氧硅键（Si-0-Si键）具有高度的柔顺性，耐高低温性能好，表面能低及耐水性优良，通常用共混或共聚的
2、方法，采用本体、溶液和乳液等多种聚合方式，形成无规、接枝、嵌段等多种分子链结构的聚硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物，由于聚硅氧烷和聚丙烯酸酯的结构与极性相差很大，容易发生分相，因而被化学改性所取代，同时因较高的成本和较低强度而限制其应用。若采用有机硅功能单体对丙烯酸树脂乳液进行改性，在丙烯酸酯类聚合物中引入Si-0-Si键，则可大大提高丙烯酸酯乳液及涂料的耐候性和吸水性能，同时降低了成本，从而为制造高档水性上光涂料提供了一种优良的乳液原料。三、实验仪器与原料：1＞药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）,丙烯酸丁酯（BA）,丙烯酸轻乙酯，正丁醇，异丙醇，过氧化苯甲
3、酰，氯化亚铜，无水硫酸钠，氢氧化钾，乙酥，三乙醇胺，25%氨水，十二烷基硫酸钠（SDS）,辛基苯酚聚氧乙烯醯（OP-10）,过硫酸钾（K2S2Q）,亚硫酸氢钠（NaHSOs）,八甲基环四硅vi氧烷（DO,乙烯基环四硅氧烷（0）,乙烯基三氧乙基硅烷（A-151）,十二硫醇。2、仪器：多功能调速器，电动搅拌器，水浴锅，升降台，四口瓶，电子天平，涂层耐洗刷性测定仪红外光谱仪，微光光泽度测量仪，远红外鼓风干燥机。四、实验操作：反应装置图反应装置1实骤1.1纯丙乳液聚合㈠基本配方：表2.1纯丙乳液聚合基本配方药腊憊SDS2.1OP-101.4H2O120
4、BA60MMA40KSP0.4SHS0.267㈡聚合工艺：①纯丙A：预乳化滴加法：将SDS,OP-10,110mlH20一起加入四口瓶中，控温40°C搅拌，使其分散均匀；水浴加热，控温40°C,开始匀速滴加单体，1・5h滴完；在四口瓶中留1/3预乳液，升温至659后，滴加"3引发剂（KSP+SHS）,等待蓝光；待蓝光出现后（麴・80。0，降温控温759,滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余预乳液和引发剂，1・5h滴完；759保温，仆后自然冷却，调PH值至微碱，过滤出料②纯丙B：种子乳液滴加法：将SDS,OP-10,110mlH2O一
5、起加入四口瓶中控温409搅拌，使其分散均匀；水浴加热，控温40°C,匀速滴入1/4单体；控温65°C,加入1/4引发剂（KSP+SHS）,等待蓝光；待蓝光出现（B-80°C）,降温控温75°C,滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余单体和引发剂，1・5h滴完；75°C保温，后自然冷却，调PH值至微碱，过滤出料1.2有机硅开环体的制将50gD4,50gD：和°・6gK°H置于充分干燥的四口瓶中，升温搅拌，维持体系温度在100-110°C之间，励以上，待粘度适中后降温至509调成中性，倒入试剂瓶中待用1.3硅丙乳液聚合㈠基本配方：表2.2
6、硅丙乳液基本配方药廉量/gSDS2.1OP-101.4H2O120BA60MMA40有机硅开环体5A-1515KSP0.4SHS0.267㈡聚合工艺：①硅丙A：全程氧化还原，有机硅先加，预乳化滴加法：将SDS，OP-10,110mlH2O一起加入四口瓶中控温409搅拌均匀；水浴加加入适量蒸饰水稀释，用29%的氨水谯）H二7〜7.5。补充适量蒸憎水，得到透明的水性丙烯酸树脂。将其均匀涂刷于有机玻璃板表而，分别放入真空烘箱中和在常温下各二份干燥，观测其成膜效果分别采用不同的丙烯酸用量，不同的中和剂,采用乙醸作溶剂重复上述醫过程，将得到的水性丙烯酸树
7、脂成膜叢辍1.5上光涂料的制备㈠基本配方：利用正交设计法，制定了以下水性上光涂料的配方:表2.3水性上光涂料的配方药歸量百分数水溶性丙稀酸树脂5%〜10%硅丙乳液88%〜94%功能助剂1-2%㈡制备工艺:制备过程分两步綾先配制符合涂料性能的复合树脂,然后合成上光涂料。其工艺过程为：将一定量的水溶性丙烯酸树脂用适量异丙醇稀释均匀，加入硅丙乳液中，搅拌均匀，然后添加相关助剂，分散均匀后，检测有关指标，合格即可确定最佳配方。2•性能测试2.1硅丙乳液性能测试①外观：自然光下目测其颜色，是否起泡，是否有粗粒子，涂膜是否均匀建②PH稳定性：取小烧杯两个，
8、分别装入少量乳液，分别滴加酸和碱，并搠使PH逐步降低或升高，观察乳液稳定性的变化情况，找到能使乳液保稔定的PH值的范围。①稀释稳定性：称5g乳液加入2
