论文粗苯馏程分析操作规程(气相色谱法)

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1、气相色谱法分析粗苯180°C前馅程摘要：粗苯180°C前憾程一直采用的是蒸憾法：将一定量的粗苯加热至180°C,蒸馆出粗苯的馆出物，在计算粗苯的馆程含量。本方法使用粗苯量非常大（100g）,会使员工长时间接触粗苯，和粗苯蒸汽，对人体伤害非常大，对员工的身心造成伤害。气相色谱法：将气相色谱仪的条件设置好，只需要进0.2吐，再用归一化法计算出粗苯憾出物的含量。在分析过程中，粗苯用量极少,大大减少员工对粗苯的接触时间，并且不会产生蒸汽的危害。关键字：粗苯蒸馅气相色谱法气相色谱法分析粗苯180°C前倔程实验部分一、条件选择1、仪器型号:

2、GC16902、检测器：FID3、柱子：柱管：①3*3M不锈钢管载体：6201红色载体（60-80冃）固定液：阿皮松L30%4、载气：氮气（钢瓶提供）5、燃气：氢气（氢气发生器提供）6、助燃气：压缩空气（钢瓶提供）7、压力设置：载气：0.24Mpa燃气：0.1Mpa助燃气0.1Mpa8、进样注射器:lu1玻璃注射器9、进样量:0.2U1-：操作步骤：1、打开气相色谱仪2、打开氮气钢瓶，调整分压在0.5MP左右，打开氮气净化器开关，氮气压力表显示0.24MP3、升温设置：START—COL—1.TEMP—135—ENTERINJ—

3、240—ENTERSHIFT—TCD—240—ENTER4、打开氢气发生器，待READY指示灯亮5、READY指示灯亮，打开空气钢瓶，调整分压在0.5MP左右,6、打开氢气净化器开关，氢气压力表显示0.1MP,打开空气净化器开关，空气压力表显750.1MP7、点火：先调节氢气压力旋钮，使氢气压力显示0.15MP,用点火枪点燃1#FID检测器，判断着火后，将氢气压力调回到0.1MP8、打开电脑工作站，选择通道一，设置班次、口期、分析人，点开数据采集，查看基线，待基线走平稳后准备进样9、用1U1玻璃注射器吸取待测样品，润洗三次后，准

4、确吸取0・2口1待测样品12、采集数据38分钟停止，点击查看，计算数据。13、样品分析结束后对色谱进行降温操作：COL—1.TEMP—50—ENTERINJ—50—ENTERSHIFT—TCD—50—ENTER15、关闭氢气发生器、空气钢瓶，待压力降到零吋，关闭氢气净化器开关和空气净化器开关16、降温完成后关闭色谱仪，氮气通一小时后再关闭氮气钢瓶，待压力降到零时，再关闭氮气净化器开关三：计算1、粗苯180°C前憾出量的计算公式：（100-重组分1■重组分2）X100%2、图例1ocn-900-800-700-600-500-40

5、0-300-200-100-峰号0510保留时冋152025分析结果表峰高303540峰面积含量10.50788331.26€5O&467.8750.7314r40.657971733.6255176££3.0007.475731.1159S7931.125l€9cll54.00024.494241.5E2987171.125133^2^4.00019.325952.25797049.&E0S25954.9381.19262.4£279OG13.1K£724912.5009-7115■(2.773取0花5.4菠OCO12.547

6、184.34025003.€114236&G.6750.G1199K290・746117.3751.0775104.907515齐・1U£01615.1SS1.157€115.782€£«o.ESS165429.4360.22^9126Dbv265182.(X)04765516.5006.9108138.S€54£.5c.517152oiuicc0.220514察16.432152311.781£255572.809.03141531.165350艾・4302c321£3.0003.SO1216吏经分34.8321224£.75

7、110191€4.8131.471S总计5423333.297€92i€-E25.2cc100.oooo粗苯180C前谓程谱图数据分析部分:1、同一个样品两种方法结果比较（1#点样）:①计算方式比较蒸啊法结果计算:上异径量筒质量mi/g101.43样品加上异径量筒质量m2/g189.91样品重量m3/g88.48傳出物加上异径量筒质量nu/g185.39馆出物质量m5/g83.96粗苯180°C前馆出量％94.9气相色谱法结果计算:1ocn-900-800-700-600-500-400-300-200-100-峰号0510保留

8、时冋152025分析结果表峰高303540峰面积含量10.50788331.26€5O&467.8750.7314r40.657971733.6255176££3.0007.475731.1159S7931.125l€9cll54.00024.494241.5E