化学分析操作指导书

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1、....第一部分水泥化学分析水泥试样的处置：一、水泥中SO3含量检测(基准法)《水泥化学分析方法》GB/T176-20081、主要仪器设备1.1天平：感量0.0001g；1.2烘箱、干燥器；1.3玻璃器皿：100mL、1000mL容量瓶，250mL锥形瓶，500mL、100mL烧杯，5mL、10mL、50mL移液管及玻璃瓶等；1.4瓷坩埚：1.5定量滤纸：中速、慢速和快速，要求灼烧后无质量。1.6普通电炉、高温电炉：1.7其他:表面皿、过滤装置。2、试剂及标准溶液的配制2.1氯化钡（BaCl2·2H2O）：分析纯。2.2硝酸银（AgNO3）：分析纯。2.3硝酸（HNO3）：浓硝酸。

2、2.4盐酸（1+1）：将1份体积的浓盐酸与1份体积的蒸馏水相混合而成。2.5氯化钡溶液（100g/L）:将100g氯化钡溶解于蒸馏水中，并加蒸馏水稀释至1000mL（即：用1000mL容量瓶定容到刻度处）。2.6硝酸银溶液（5g/L）:将0.5g硝酸银溶解于蒸馏水中，再加入1mL浓硝酸，然后加蒸馏水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。3、分析步骤3.1称取经处置后的水泥试样约0.5g，精确至0.0001g，置于200mL烧杯（A）中，加入约40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。3.2

3、用中速滤纸过滤处理后的烧杯（A）中的溶液，用热水洗涤烧杯（A）和过滤纸10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯（B）中，并加蒸馏水稀释至约250mL。3.3在烧杯（B）中放入一玻璃棒，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸状态下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），然后，继续微沸3min以上，使沉淀良好地形成。3.4将处置后的烧杯（B）中的溶液，在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200mL。3.5用慢速定量滤纸过滤冷却后的烧杯（B）中的溶液，以温水洗涤烧杯（B），并

4、过滤。3.6将洗涤滤液收集在试管中，然后加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中的溶液是否浑浊，如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银溶液（5g/L）检验不再出现浑浊为止。3.7将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，在电炉上灰化(应注意不能出现火焰)完全后，放入8000C～9500C的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温后，称量。反复灼烧，直至恒量。4、结果计算4.1试样中三氧化硫SO3的质量分数按下式计算精确至0.01%：资料整理....式中：——灼烧至恒量后的瓷坩埚质量，g；——灼烧至恒量后的沉淀物+瓷坩埚总质量，g；——水泥试样的质量，g0.343

5、——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。4.2两次试验结果的重复性≤0.15%时，取两次试验结果的算术平均值作为最后试验结果。二、游离氧化钙的测定(代用法)《水泥化学分析方法》GB/T176-2008★方法A：乙二醇法1、主要仪器设备1.1天平：感量0.0001g；1.2烘箱、水浴漕、铂(或瓷)坩埚、干燥器；1.3玻璃器皿：1000mL容量瓶，250mL锥形瓶，500mL、100mL烧杯，5mL、10mL、50mL移液管及玻璃瓶等；1.4滴淀器械：滴淀台架及酸、碱式滴淀管、三角瓶等；1.5定量滤纸：中速、慢速和快速，要求灼烧后无质量。1.6游离氧化钙测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有

6、冷凝管。1.7玻璃砂芯漏斗：直径50mm，型号G4（平均孔径4～7）。1.8其他：抽气装置、抽滤瓶。2、试剂及标准溶液的配制2.1无水乙醇[（C2H5OH）]：体积分数≥99.5%。2.2乙二醇[HOCH2CH2OH]：体积分数99%。2.3氢氧化钠[NaOH]：分析纯。2.4苯甲酸[C6H5COOH]：分析纯。2.5碳酸钙[CaCO3]：基准试剂。2.6酚酞：分析纯。2.7氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶解于100mL无水乙醇中。2.8乙二醇-无水乙醇溶液（2+1）：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-

7、无水乙醇溶液（0.1mol/L）中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。2.9苯甲酸-无水乙醇标准溶液（0.1mol/L）：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.2g(精确至0.0001g)溶于1000mL无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。用于乙二醇法苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定：取一定量碳酸钙基准试剂置于铂(或瓷)坩埚中，在(950±25)℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于25