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时间:2019-05-14
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1、窗体底端化学分析操作规程 受控状态制 订审 核批 准生效日期目 录第一部分:基本规定………………………………………………………3第二部分:化学分析用试样的制备………………………………………5第三部分:化学元素试剂分析方法………………………………………71. 钢铁中碳的化学成份测定……………………………………72. 钢铁中硫的化学成份测定……………………………………93. 钢铁中硅的化学成份测定…………………………………124. 钢铁中磷的化学成份测定…………………………………135. 钢铁中锰的化学成份测定…………
2、………………………146. 钢铁中Cr、Ni、Cu的化学成份测定………………………167. 合金中钼的化学成份测定…………………………………18第一部分:基本规定1. 目的 根据规定的要求,对采购金属件产品,公司生产的半成品或成品等化学成份进行测量与分析,控制符合要求的产品投入使用和交付。2. 范围2.1 适用于本公司用化学试剂方法对采购的金属件产品进行化学成份分析。2.2 本规程可对碳(C)、硫(S)、锰(Mn)、硅(Si)、磷(P)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、钼(Mo)、铌(Nb)、钒(V)、钛(
3、Ti)等十二种化学元素成份进行测量与分析。3. 职责3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱分析仪无法工作特殊情况下,采用普通的化学试剂法对公司规定产品(含采购产品)进行化学成份检验,并出具试验报告。3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥善保管。对危险或有毒试剂用品实行登记。3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取,并送至化验室进行制备。4. 作业程序4.1 岗位要求4.1.1作业要求(1)采购金属件化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定实施测量,并作为分析
4、判定准则。 (2)公司制造的产品化学成份要求 主要依据对应产品的国家标准,以及与顾客签订的技术协议等规定实施测量,并作为分析判定准则。4.1.2 质量工作要求(1)试验人员具备岗位操作资格证书,并能熟练采用试剂法进行检验。(2)熟悉并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。(3)根据有关部门的委托试验申请,按照规定要求进行相关产品的化学成份分析试验,如实填写并保存试验原始数据,出具分析报告,并及时通知对应部门。当发现质量异常,应及时通知相关部门并向本部门领导报告。(4)配合生产部相关主管,做好数据统计并定期汇报本
5、岗位的相关质量工作。4.2 本岗位作业流程 取样→制样→确定产品分析要求→测量化学成份→分析并判定结果→记录原始参数→出具分析报告(必要时,含不合格复试报告)4.3 作业方法4.3.1根据采购产品送检单位的委托,针对具体的样品及检验要求,结合本规程中的相应化学成份测量方法分别进行测试并出具报告。4.3.2对于本单位不能测试的某化学成份情况,可委托具备检验资质的外单位检测并提供相应的试验报告。 5. 记录《化学分析报告》 第二部分:化学分析用试样的制备1. 化学分析试样制取 本文中试样的制取适用于本化验室常规分析
6、试样的制取。2. 质量要求执行标准GB222-84《钢的化学分析用试样取法及成品化学成份允许偏差》。3. 操作过程 样品的提供与交接化验室收到试样和送样单时,应认真检查分析项目和试样状态,有问题应立即向送检人员提出,明确后再收取和登记,并及时取样或妥善保管,以防止试样搞混。4. 金属制品试样制备钢材的化学分析用试样样屑,可以钻取、刨取或用某些工具机制取、样屑应粉碎并混合均匀,制样前应检查加工现场和工具是否干燥、清洁、无油污和其它杂物,以确保试样纯净。制取样时,不能用水、油或其它润滑剂冷却加工工具,金属表面有油污时,取样前应用
7、无水乙醇、乙醚等溶剂洗净、风干,并应去除金属表面铁锈、氧化铁皮及其它附着物,将表面除去一层后再制样。如遇钢铁试样有缩孔或气泡,应及时与送检部门联系,重新送样。试样制取过程中,加工钻取试样速度不得太快,以防止金属材料氧化,若制取的金属试样呈蓝色,则应重新制取。供分析用试样的采样量,一般应是要求全分析元素或项目用量的5-6倍,以保证复查时需要用量。如用纸袋装样,则纸袋用纸必须细密光滑,不许带有绒毛纤维。试样袋或盛样瓶应在制样前填写与委托单一致的来样单位、试样名称、牌号、分析项目、制样日期,并复核所填内容是否一致。5. 试样的保存试样
8、必须在分析后保管一年,以备复查。 第三部分:化学元素试剂分析方法 一、钢、铁中碳的测定1、方法原理:采用气体容量分析方法。试样经高温炉在纯氧中燃烧生成CO2,导入有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾混合吸收滴定液中,根据
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