纳米sno2的制备及电化学性质

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第27卷第3期吉首大学学报(自然科学版)Vo1．27No．32OO6年5月JournalofJishouUniversity(NaturalScienceEdition)Mav．2OO6文章编号：1007—2985(2006)03—0106—04纳米SnO2的制备及电化学性质肖卓炳，刘文萍，麻明友，陈上(吉首大学化学化工学院，湖南吉首416000)摘要：以无机盐为前体，采用溶胶一凝胶法制备了纳米sn粉体．用TG—DTA，XRD，SEM等对sn粉末进行了表征，结果表明，采用该

2、法经500oC热处理得到的sn超细粉具有良好的四方结构，粒径分布均匀，平均粒径在92Bin左右，将该法制得的Sn超细粉作为锂离子电池负极材料，可逆容量高达687mAh·g～，而且嵌脱锂电压低(0．2～0．5V)，是一种很有潜力的锂离子电池负极材料，关键词：Sn02；纳米材料；溶胶一凝胶法；锂离子电池；电化学性质；负极中图分类号：0481．4；TM912．9文献标识码：BSn0，是一种宽能带半导体，现已广泛用作有机化合物的氧化催化剂以及固态气敏传感器【1-2J．最近，文献报道了多种锡氧化物基化合物作为取代碳负极的锂离子电池

3、负极材料l3j．这些化合物中所发生的电化学反应并不是锂插入到主体结构中．大多数最近研究认为，对于无定形和晶型氧化锡块状样品，首先发生分解反应形成网状结构的Li20和分散在其中的金属锡，然后形成Li～sn合金，因此在相对锂较低的电位下可以获得800mAh·g的容量．而且，这些锡氧化物对空气和通用的电解质很稳定．尽管具有优良的电化学性能，不同的作者已经指出，只有锡氧化物的纳米晶才是有效的锡基负极材料，粒子的增大显著地降低了它们的可逆容量．考虑到材料的形貌影响了n扩散过程中的不同路径，从而严重的影响了电极材料的容量；同时纳米结

4、构材料不仅是一个研究Li插入反应的良好的模型体系，而且也是某些特殊锂离子电池体系(如微电池)中十分具有前景的材料，本文以无机盐为前体，采用溶胶一凝胶法制备了纳米Sno2材料，用XRD、扫描电镜和热分析等对其进行了表征．对纳米Sn02作为锂离子电池负极材料的电化学性质也进行了详细的研究．1实验部分1．1材料的制备以SnCL·5H20(分析纯)为原料溶解在浓HC1中，控制反应温度在45℃，在不断搅拌下滴加NH3·H20(分析纯)溶液，维持pH值为3，并持续搅拌，至反应完成，形成白色沉淀．将白色沉淀的母液在室温静止陈化lh后，

5、用快速定性滤纸进行真空抽滤，所得滤饼先后用蒸馏水和酒精洗涤数次，取上层清液用AgN03检测，如果没有白色沉淀生成，表示洗涤完全．洗涤后所得滤饼置于烘箱，在80℃下干燥，干燥18h得白色前驱体，再于坩埚电阻炉中在500oC下焙烧3h制得Sn02纳米粉末．收稿日期：2006—03—25基金项目：湖南省自然科学基金资助项目(OJJY6005)；湖南省教育厅科学研究项目(02C308)作者简介：肖卓炳(1962一)，男，湖南省沅江市人，吉首大学化学化工学院副教授，主要从事无机非金属材料及应用电化学研究．维普资讯http://ww

6、w.cqvip.com第3期肖卓炳，等：纳米Sn的制备及电化学性质1071．2材料的表征为了研究前驱体的热分解行为和合适的热处理温度，在TGA—SDTA851e热分析系统(梅特勒一托利多公司)上25～800oC内氩气气氛中以5~C／rain的速率进行了差热和热重分析．x一射线衍射在日本RigakuD／nlex—ray衍射仪上测试．cu靶，操作电压40kV，电流100mA．采用JEOL公司的JSM一5600LVScanningElectronMicroscope(SEM)在20kV下对样品的表面形貌进行观察．1．3测试电池

7、的制作为了研究以纳米snO2为负极材料的锂二次电池的电化学性质，在充满氩气的手套箱中制作了常规的扣式电池(以金属锂为正极，1tool·LLiPF6的EC—DMC(体积比为1：1)为电解液)样品经研磨后与导电剂乙炔黑、粘接剂PVDF按质量百分比80：10：10混合后溶于NMP中形成浆料，均匀涂布于铜箔上，形成负极片．经5t／cm的压力压紧后于120oC真空干燥12h，备用．电极中活性物质的重量控制在2～6mg·cm～，所有电极组成均指质量百分含量，而电极的容量根据活性物质(不包括导电剂和粘接剂)来计算．1．4电化学测试不同

8、截止电压和恒定电流下的循环测试在BS9300二次电池性能检测装置(中国广州擎天实业有限公司)上进行．放电和充电之间的搁置时间均为30min．电池的放电和充电分别指锂嵌入和脱出二氧化锡电极．截止电压分别为0～2．0V和0～1．0V．2结果与讨论2．1热分析图1给出了前驱体的热重和差热分析．从图1曲线可以看出，样品的热失