磷石膏中硫酸钙含量测定的方法

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1、第32卷第5期武汉工程大学学报Vo1．32NO．52010年O5月J．WuhanInst．Tech．May2010文章编号：1674—2869(2010)05—0041—04磷石膏中硫酸钙含量测定的方法王轩翱，冉祥兰，刘少文，吴元欣(武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉430074)摘要：采用EDTA络合滴定法和重量法分别测定了磷石膏中硫酸钙的含量．研究表明EDTA络合滴定法由于滴定过程中颜色难以准确判断，致使分析结果误差较大．采用重量法分析磷石膏硫酸钙含量时，由

2、于其中的硫酸钙在水中的溶解不完全，使分析结果明显偏低．为此，对重量法进行了改进，即在添加蒸馏水溶解硫酸钙时同时添加适量的盐酸并加热，使磷石膏中的硫酸钙溶解性大大提高，进而提高了重量法分析磷石膏硫酸钙含量的精确性与准确性．结果表明改进后的重量法适于分析磷石膏中硫酸钙含量．关键词：EDTA络合滴定法；重量法；磷石膏；硫酸钙中图分类号：O611．5；TQ177．366文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1674—2869．2010．05．012法分析磷石膏中硫酸钙含量的报道．重量法可以0引言测定硫酸根的浓度，但它适用

3、于制盐工业中工业磷石膏是生产湿法磷酸的废渣，主要成分是盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根的CaSO·2H。O．2007年我国磷石膏排放量约测定[6]，也未见用重量法分析磷石膏中硫酸钙含4500万吨，但利用率不到10[1]，其主要的处理量的报道．本实验采用EDTA络合滴定法和重量办法是露天堆放．磷石膏露天堆存不仅占用大量法分析磷石膏中硫酸钙的含量，为建立磷石膏中土地，而且造成环境污染．磷石膏可用于生产水硫酸钙分析方法创造条件．泥缓凝剂和石膏建材，可以用于制酸联产水泥，1实验部分在农业上可作为肥料或土壤改良剂_2]．磷石膏

4、国家标准已于2010年1月1日开始实施，它是1．1．仪器与试剂通过CaSO·2HO的结晶水来实现硫酸钙含量电烘箱为南通沪南科技有限公司生产HN101的测定E，这对于磷石膏的大规模资源化利用具型；循环水式真空泵型号为予华SHZ-D(I]I)；氯化有积极的促进作用．磷石膏制酸联产水泥工艺是钡(分析纯)购白天津市苏庄化学试剂厂，盐酸购磷石膏最具前景的资源化利用途经之一，其中磷自开封东大化工有限公司，硝酸银(AR)购自天津石膏分解过程是一个重要的步骤，它关系到水泥市科密欧化学试剂开发中心；EDTA(分析纯)购于产品的质量、后续硫酸工段

5、的工艺过程与生产成国药集团化学试剂有限公司；钙试剂为依来铬黑本．通常用磷石膏的分解率和脱硫率来评价磷石T购于国药集团化学试剂有限公司；三乙醇胺(分膏分解过程，而磷石膏的分解率与脱硫率必须分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钾析硫酸钙的含量，由于未分解的硫酸钙不含结晶(分析纯)购于国药试剂有限公司；CaSO(／Z学纯)水，因此不能采用上述磷石膏标准来分析磷石膏购自国药集团化学试剂有限公司；磷石膏由武汉分解前后硫酸钙的含量，进而确定磷石膏的分解市中东化工有限公司提供．率和脱硫率．1．2EDTA络合滴定法EDTA络合滴定法可

6、以测定钙离子的浓度，1．2．1分析方法称取0．1g试样置于但它适用于天然石膏矿除净杂质、泥土、经锻烧磨300mL锥形瓶中，加4mL盐酸(质量分数10)粉的硫酸钙分析[5]，目前未见用EDTA络合滴定溶液，加20mL水，加热溶解，加1滴甲基红指示收稿日期：2010—03—12作者简介：王轩翩(1985一)，湖北天门人，硕士研究生．研究方向：磷石膏制酸联产水泥．指导老师：刘少文，教授，博士，硕士研究生导师．研究方向：催化剂制备及应用，催化反应工程，磷石膏资源化利用*通信联系人42武汉工程大学学报第32卷剂，滴加KOH至溶液显橙红色

7、，并过量5mL，加断有关，当严格按照标准l_5滴加氢氧化钾溶液至10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂，用EDTA溶溶液显橙红色，再过量5mLEDTA标准液滴进行液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色L5]．测定时，溶液颜色难以由酒红色变为纯蓝色，研究1．2．2结果的表示和计算发现这是碱过量的结果．当加入少量过量的氢氧硫酸钙(以CaSO计)百分含量(X)按下式化钾时，该标准的实验步骤能够完成，但过量的量计算不好控制．其他研究也有类似情况，通过采用其它缓冲液代替强碱性的氢氧化钾来改善显色效．‘xA1一一———一星×^100果l_7]．文献[9

8、]研究发现络合滴定测量结果明显式中：M一乙二胺四乙酸钠标准溶液的摩尔浓度，偏低，其原因是收率太低，不适用于CaSO质量分mol／L；数过高的样品测量L8，文献[11]表明磷复肥中钙V一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶有部分本来就以络合形式存在，EDTA法测量络液的体积，mL