元素磷含量的测定方法.doc

《元素磷含量的测定方法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、元素磷含量的测定方法本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。1方法提要在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。2试剂和材料2.1磷酸盐标准贮备液：1mL溶液含有0.500mgPO43-；称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.2磷酸盐标准溶液：1mL溶液含有0

2、.020mgPO43-；吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾和83mL浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月；2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d；2.5硫酸：c(H2SO4)=0.5mol/L；2.6过硫酸铵24g/L溶液，贮存期7d；3仪器和设备3.1分光光度计：波长范围400～800nm；3.2可调电炉：

3、800W。4工作曲线的绘制在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10min。在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。5试验步骤5.1正磷酸含量的测定吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50mL容量瓶(或比色管)中,加入20mL水,再加入5mL钼酸铵溶液(2.3)、3mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放

4、置10min。在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。5.2总磷酸盐含量的测定吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50mL容量瓶(或比色管)内。加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10min，在710nm处,用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的表述6.1正磷酸(以PO43-计)含量(

5、X1)按式(1)计算：毫克/升………………(1)式中：m1——标准曲线上查得的正磷酸(以PO43-计)的量，mg；V1——水样的体积，mL。6.2总磷酸盐(以PO43-计)含量(X2)，按式(2)计算：毫克/升………………(2)式中：m2——标准曲线上查得的总磷酸盐(以PO43-计)的毫克数；V2——水样的体积，mL。