微波辐射稀土固体超强酸so42tio2la3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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1、第!"卷第"!期精细化工%&’(!"，)&("!!##$年"!月!"#$%&$’"%()**+,(!##$香料与香精,-34微波辐射稀土固体超强酸*+/01+/)2催化.,合成苯甲醛乙二醇缩醛!龚-菁，王云翔，钱-蕙（苏州科技学院化学化工系，江苏苏州-!".##/）!289摘要：苯甲醛和乙二醇以稀土固体超强酸01$3451!367为催化剂，经微波辐射直接催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明，当微波输出功率为!"#:，辐射时间8;5<，!（苯甲醛）=!（乙二醇）>"=!，催化剂用量#?@（A苯甲醛为#?"#;&’）时，苯甲醛乙二醇缩醛的收率为BB?8C。关键词：苯甲醛乙二醇缩醛；微波辐射；稀

2、土固体超强酸中图分类号：4DE..--文献标识码：F--文章编号："##82.!"$（!##$）#"!2#/!#2#8*56789:1:;<=96>2?@985@9$785?969A?5B;?(B972?C6@9D’1BD;E2F9"DD2@1271;6%272?5>9@G5H2D9I92D78*;?1@*JK9D(B1@,-34*+./01+,/)2G1)GH5

3、)9!".##/，;-%!4.9，+,-!%）(G:7D2B7：O+"=!，V&’5Q!289

4、VJ[+W7,5Q01$3451!367U7V#?@（AX&W#?"#;&’Y+

5、用，操作方便、反应二氧杂环戊烷）是一种无色液体，具有强烈的果香速度快、后处理简单、收率高、催化剂可重复使用、环2草香香韵，属环缩醛类香料。缩醛（酮）类香料传保节能。反应式如下：统的合成方法是在无机酸（如浓硫酸、盐酸、磷酸1$N!N1$N!01!$23451!36789((等）或有机酸（如对甲苯磺酸、草酸、柠檬酸等）催化(%($N19($$$$$$&(%($N(9N!1下由醛（酮）和醇类直接缩合而得［"］。近年来文献N1$N!微波（]:M）1$N!［!］［8］［$］报道，四氯化锡、三氯化铁、硫酸氢钠、铌MN实验［.］!2［E］［@］酸、固体超强酸01$3451!、固载杂多酸等催

6、化剂对缩醛（酮）反应具有良好的催化作用。但也M(MN仪器与试剂存在反应时间长，后处理麻烦，收率不高等缺点。微苯甲醛、四氯化钛为^；乙二醇、氨水、硫酸、碳波作为一种高频电磁波，在有机合成中得到了广泛酸氢钠、无水硫酸镁、三氯化铁（_+’8·EN!1）、四氯［B，/］应用并迅速发展。作者采用微波辐射下稀土固化锡（0<’$·.N!1）均为F‘；氧化镧质量分数为!收稿日期：!##$2#$2""作者简介：龚-菁（"/E.2），男，江苏省常熟市人，讲师，大学，主要从事有机化学和合成化学的教学及科研工作，电话：#."!2E.../E#/，a2;75’：AbVP!##Bc"E8(,&;。)2BD第:

7、)期龚R菁，等：微波辐射稀土固体超强酸$;*?/6;)?@C催化合成苯甲醛乙二醇缩醛·!):·BD!!"!!#。$%&%!型三星微波炉，最大输出功率为%’’增强了路易斯酸性。当浸渍液中@C浓度为’"’%2:(，频率)*+’,（-苏州三星电子有限公司）；日本岛津=>8·@时，催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的活性最BD2:公司./0123%’’红外光谱仪；(4&型阿贝折射仪高，因此选择浸渍液的@C浓度为’"’%=>8·@。（上海精密科学仪器有