物理化学实验讲义上

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1、实验一超级恒温水浴与其性能测定一、实验目的1.了解超级恒温水浴的构造及恒温原理,初步掌握超级恒温水浴的装配、调节和使用。2.绘制超级恒温水浴的灵敏度曲线(温度—时间曲线)。二、实验原理在科学研究及物理化学实验中所测的数据,如折射率、粘度、表面张力、电导、化学反应速率常数等都与温度有关,因此须在恒温条件下测定。恒温就是使温度在很小范围(实验室内一般为±0.1℃)内波动。通常用超级恒温水浴来控制温度维持恒温。要使恒温设备维持在高于室温的某一温度,就必须不断地补充一定的热量,使由于散热等原因所引起的热损失得到了补偿。不锈

2、钢水浴箱、温度传感器、控温机箱(常用电子继电器)、电子加热器、搅拌器等组成。其装置示意图如图1所示超级恒温水浴之所以能恒温,主要是靠温度传感器,温度控制器和电加热器三个部件配合工作达到。当超级恒温水浴因对外散热而使水温低于设定值时,温度控制器就驱使加热器工作,使温度上升;当温度升高到设定值时,温控器又使加热器停止加热。这样,就使槽温维持在所需要恒定的温度。通常用超级恒温水浴灵敏度来衡量恒温精度。超级恒温水浴灵敏度的测定是在指定温度下,观察温度波动情况,记录温度随时间的变化,其表示式如下:式中:t1—记录的最高温度t

3、2—记录的最低温度若已多次观测的温度值为纵坐标,以时间为横坐标,绘成温度—时间曲线即为在该指定温度下的灵敏度曲线。三、仪器和药品1.不锈钢水浴箱1台2.控温机箱1台3.温度传感器1个 四、实验步骤1.向不锈钢缸(1)内注入其容积的自来水,水位高度大约(可根据实际需要而定),将温度传感器(5)插入不锈钢缸盖中间预置孔内(中间),另一端与控温机箱(2)后面板传感器插座(21)相连接。2.用配备的电源线将市电AC220V与控温机箱后面板电源插座(20)相连接。先将加热器电源开关(8)、搅拌器开关(7)置于OFF位置,后按

4、下电源开关(9),此时显示器和指示灯均有显示。初始状态如图二:图二接通电源显示初始状态其中,“恒温”指示灯(12)亮,回差处于0.5。3.回差值的选择:按回差键,回差指示灯(18)将依次显示为0.5、0.4、0.3、0.2、0.1,选择所需的回差值即可。4.控制温度的设置:按一下移位键(16),显示器(13)其中有一位LED闪烁,连续按移位键,显示器(13)由最高位依次向最低位位移,根据需要设定其位数。设定温度的位数确定后,用增、减键(15)设定数值的大小。依次,直至所需温度设定完成。5.当设置完毕时,仪表即进入自

5、动升温控温状态。工作指示灯(11)亮。系统温度达到设定温度时,工作指示灯自动转换到恒温状态,恒温指示灯(12)亮。此后,控温系统根据回差值设置的大小进行自动控温,两指示灯转换速率也随之而变化。当介质温度≤设定温度回差时,加热器处于加热状态,工作指示灯(11)亮;当介质温度≥设定温度时,加热器停止加热,工作指示灯(11)熄灭,恒温指示灯(12)亮。6.根据实际控制温度需要,调节搅拌速度开关“快”“慢”(7)和加热器电源开关“强”“弱”(8)。一般开始加热时,为使升温速度尽可能快,故需将加热器的电源开关(8)置于“强”

6、的位置。当温度接近设定温度2℃~3℃时,即将加热器电源开通搅拌开关,直到实验结束。7.循环水泵(6)与搅拌同轴联动,内循环时,只用一根备用橡胶管将两接嘴连接即可。外循环需用两只橡胶管,具体连接用户可根据实际需要而定。8.工作完毕,关闭加热器电源、搅拌器电源、控制器电源开关。为安全起见,拔下后面板插座电源线更好。五、数据记录与处理时间(分)02468………………………30温度计读数()温度计读数()以时间为横坐标,温度为纵坐标,在方格纸上绘制25℃及35℃时的温度—时间曲线,计算超级恒温水浴的灵敏度。六、思考题1.超

7、级恒温水浴灵敏度与温度有何关系?超级恒温水浴灵敏度受哪些因素影响?2.各种水恒温设备为什么加搅拌器?3.水恒温设备能否在低于室温下工作?实验二中和热—电离热测定一、实验目的1.掌握简单量热计的测定方法。2.加深对热效应概念和盖斯定律的理解。二、实验原理在恒温、恒压、W′=0的条件下,反应过程热QP等于系统焓变QP。相同恒压条件下,反应无论一步还是多步进行,其热效应相等。弱酸(如硼酸)与强碱发生中和反应时,反应的恒压热效应为弱酸电离热和强酸强碱中和热的代数和式中:电离为硼酸第一电离热,可以忽略二、三级电离;中和为强酸

8、强碱中和热,忽略温度影响,每摩尔反应为m,中和=-57.05-1设:为硼酸与强碱反应的恒压热效应,则:使用同一绝热瓶量热计,先后对相同物质的量()的强酸—强碱系统和硼酸—强碱系统进行量热测定,分别测出二者的温升和,即可计算出硼酸的第一(摩尔)电离热m,电离为:量热计系统热容三、仪器和药品绝热瓶2个;量筒2个;十分之一温度计2个;四、实验步骤1.量热计系统热容

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