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1、腐植酸测定方法江苏省农科所理化研究室我省正在广泛开展腐植酸类肥料的试验二、试剂配制。、..:r::和应用为了更好地鉴定泥炭风化煤等肥104入重铬酸钾硫酸(KCO_,—,一1:IH:50、)溶液:源中的腐植酸含量便于进一步加工利用用粗天平称取20克研细,。我们对以前采用的测定方法进行了一些改的纯重铬酸钾溶于500毫升蒸馏水中取纯。,,,进经过试用证明这种改进的测定方法能硫酸50毫升缓缓加入重铬酸钾溶液中此。,,够得到比较稳定的结果现将测定方法介绍时有大量热发生须不停地搅拌并用水冷,。,。,如下供有关方面参考却全部过程为1一2小时完全冷却后贮于、,一腐植酸测定的基本原理棕色瓶中备用
2、(在冬季室温较低的情况下由,,在腐植酸测定中首先使用焦磷酸钠和于重铬酸钾在硫酸溶液中的溶解度降低静,,氢氧化钠的混合碱性浸提液将样品中腐植置后会有重铬酸钾结晶析出以致无法获得。.,。酸盐转化为可溶性的腐植酸盐其反应式如04N的浓度并且会引起测定中很大误差..。:此时可把溶液浓度降低至03~。35N就是下,1.R(Coo)4Ca:+Na`PZO7we一说把重铬酸钾的称量从20克减少为15一争ooa4+a::717.5。R(CN)CP0小克即可).oo43`a;:7~..e4:2仁R(C)]Fe+3NP0一)202N硫酸亚铁按[F(NH)-3R(CooNa)4+Fe`(P:07)。
3、杏(50、)2·6HZO]溶液:用粗天平称取纯硫酸.we~,,3「oo`3`+3a`:7一)5R(C)]AINPO亚铁按约80克置大烧杯中加蒸馏水0毫ooa;+`:7。,,。,3R(CN)AI(P0)杏升纯硫酸20毫升搅拌至溶解必要时过滤,。然后将溶提出的腐植酸盐与定量的重铬后再加水至1000毫升贮于棕色瓶中备用硫,,酸钾硫酸氧化剂溶液加热使样品中腐酸亚铁馁溶液在空气中极易氧化故每次不—。必多,0.2N。植酸里的碳完全氧化成二氧化碳其反应式配制也不需配制为准确的在进:,.IN如下行测定时需先用O重铬酸钾标准溶液。ZT丈:rZ7+8Z`+3-)5COHSOC一校正其浓度(见操作步
4、骤如果缺少硫酸2、+r:、。+3:,。ZK50ZC(50)C0亚铁钱可以用硫酸亚铁代替)Z..:+SHO3oIN重铬酸钾标准溶液准确称取剩余的重4.3,铬酸钾用标准硫酸亚铁溶液还重结晶的纯重铬酸钾90克溶解在含有,:5,原其定量反应式如下毫升纯硫酸的少许蒸馏水中然后稀释至ZrZ,+6e`+7:`。,KCOFSOH50一)1000毫升重铬酸钾溶液较稳定配制的标:4+r:`3+。K50C(50)准溶液至少可贮放半年3Fe:`。+7Z:(50)HO重铬酸钾制纯方法如下取纯的或极纯.。,最后推算出样品中腐植酸的含量的重铬酸钾加少量的蒸馏水(不必全部溶。O),,液0C左右解加热使其完全溶
5、解徐徐蒸发(但不要至也在渐渐蒸发待油浴温度达12,。),,时试管内浸提液即呈微沸腾状态可将油结晶已经析出然后将容器置冷水中并不。“,此时即有微细的重铬酸钾结晶析出浴温度保持在120~130C(温度不可过停搅拌,,,将清液倾出再加水使结晶溶解同上法再高)直至浸提液完全蒸干为止(10毫升浸提、,,1,结晶一二次最后将获得的结晶在离心机液在油浴中蒸发时间为小时左右如果用,,,。,上分离水分或在有孔磁漏斗上抽去水分移沸水浴蒸发则需8小时以上)取出铁架放,0,,。至烘箱中在150C下烘干研碎后再在冷“,。,150C下烘干贮于干燥器中蒸干在腐植酸测定中非常重要不然容4.853;。。,,%磷
6、酸(HPO)化学纯易造成误差据试验若溶提液不经蒸干直5.0.5%二苯胺硫酸溶液:将0.5克二接加入氧化剂(重铬酸钾一硫酸液)进行氧。,,。苯胺溶于10毫升硫酸中化不仅平行测定误差大而且结果偏低有。6.:44.,焦磷酸钠碱溶液称取6克焦磷的与蒸干氧化的比较要低达50%其原因可酸钠和41000,克氢氧化钠溶于毫升蒸馏水能是由于氧化剂受到溶提液的稀释同时在。,,“中油浴中消煮时液体沸点极不稳定150C时7.1%氢氧:。,,化钠溶液称取10克氢氧即强烈沸腾这样由于浓度与温度都低影。,化钠溶于1000毫升蒸馏水中响了氧化剂的作用使腐植酸中的有机碳不、,,三具体操作步骤能完全氧化因此测定中
7、应先将溶提液蒸1.浸:,。提在油光纸上准确称取样品(60干然后氧化目1,0,13.:,)克直接倒入25毫升容量瓶中加0氧化腐植酸溶提液经蒸干冷却后,0.4N毫升焦磷酸钠氢氧化钠浸提液充分摇准确加入10毫升重铬酸钾一硫酸溶液,—,,.动放在沸水浴中加热1小时(常常摇动)取用量必须准确一滴(约。05毫升)之差将导,1。出容量瓶随即加入0毫升热的1%氢氧致2%左右的误差在试管上加盖短颈小漏,。,,。化钠溶液冷却并间歇摇动待冷至室温后斗防止液体消煮时溅出和水蒸汽凝结油浴,“,用冷的1%氢氧化钠溶液定
