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《改良紫外分光光度法测定光气》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、中国环境监测,一空白吸收液滴定消耗硫代硫酸钠的体积一硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度八一光气,的摩尔质量一样品溶液总体积巧匕巧一分别为硫代硫酸钠摩尔质量和毫摩尔质量一样品体积‘一采样体积标准、干气、升二、光气排放量的计算。。。一又一。。。式中一光气排放量一废气排放量标准立方米干气时三、某化工厂、农药厂光气测定结果见表表某化工厂光气测定结果表样品号平均值废气净化前浓度净化后浓度。净化效率参考文献《》,一工,〔〕工业毒理学上册业毒理学编写组上海人民出版社年月、、,,、〔《工业中毒便览》上册一旧〕后藤稠池田正一等年月人民卫生出版社卫
2、生研究所等合译〔〕化工企业空气中有害物质测定方法一化学工业出版社年月〔〕《日本环境污染标准分析方法手册》一技术标准出版社年月改良紫外分光光度法测定光气汪关鑫冯彩英华桂珍田仪芳上海市环境监测中心〕本丈将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检解摘要刚下限由。,提高到刀加标回收率在士范国内经改良的方法适用大气中光气浓度的监侧同时也可用于车间空气和管道废气以下时的监测实验部分、。一仪器大气采样器经校正的流量计范围一用于废气测定时应。用烟气测试仪的全套仪器进行工作多孔玻板形吸收管用于废气测定时改为道气。。胭吸收瓶
3、紫外分光光度计、二、试剂,,。吸收液取新蒸馏的苯胺溶于去离子水中冰箱中保存··硫酸配成。混合萃取剂正已烷二氯甲烷二异戍醇共二·。,口标准溶液称取一二苯基睬素英进品为佳溶于甲醇中并稀释到,产,,此溶液相当于光气再取其于溶量瓶中加吸收液到标线便成产的标准溶液。三、实验方法,大气中采样采用多孔玻板形吸收管加入瑕收液以一的流,。量采样取回实验室分析,一车间空气中采样方法同上时间可缩短到,一排气管道中采样可采用烟气测试仪和姻道气吸收瓶两个串联各加入,以一一,。眼收液的流量根据浓度高低采气取回实验室两瓶合并,,。混匀后浓度高时取一然后
4、用吸收液稀释到进行分析校准曲线的绘制取俱塞比色管支依下表配成标准色列管号‘标准溶液吸收液勺光气含量户,,,向各管加入硫酸混匀后加入混合萃取溶剂振摇静置分层后,以转离心将上层有机相转入漓心管中沉淀或用棉花过滤到石英比,于,,产色皿中波长处以试剂空白作参比测定各管吸光度以光气含量为横座,,二标以吸光度为纵座标绘制标准曲线或用回归法计算方程式乡十。式甲一吸光度一回归方程式的斜率一光气含量产回归方程式的截距卜结果与讨论、,一本法经实验证明在琳品中加入十硫酸墩果最好比日本方法中加,国。,。,硫酸内实验资料浓硫酸实验结果好前者样品体积
5、增加不利于提,。高灵敏度后者加入浓硫酸需冷却八步骤复杂二、试验样品体积和萃取溶剂的用量国内外资料介绍有机混合萃取溶剂皆取,样。,,,品体积为一本法样品萃取溶剂定为,提高了萃取系数也提高了灵敏度同样条件下吸光度明显提高。、,三萃取操作方法的改进本法加萃取剂后充分振摇再静置分层上层有机相转,以,。入离心沉淀管中转离心效果明显改善如手头无离心机也可用脱脂。棉精心过滤再测定经。、,过改进的方法标准曲线的斜率由原来的提高到提高倍以上检出尸。,。。下限由原来的提高到产八提高倍加标回收率在土范围内四、比色液的稳定性采用产的样品溶液经萃取
6、后立即比色,以后每隔小时·中国环境监测,,,。进行一次比色证明小时内吸光度无变化时间过长吸光度有上升趋势故比色溶液制备后应在小时内完成比色分析。五、采样流量及吸收效率国内外过去都采用喷口的冲击式吸收管两支串联。实,。,验证明这种吸收管单级吸收效率约在左右故必须二支串联方可满足要求流量一飞。,效果无明显差异我国目前研制的优质多孔玻板形吸收管一级的效率可达到二级串联的冲击式吸收管效率,故在环境空气中可采用支形多孔玻板形吸收管,一孔。径士产鼓泡均匀者方可六、抗干扰废气中如有氯、二氧化氮及氨等浓度在以下时不干扰本法测定。,空气中采
7、样如有干扰气体可在吸收管前加干燥的硫代硫酸钠除氯管用形吸湿管加。,左右硫代硫酸钠然后再串联个大型氧化管内装棉花并掺加干燥的无水碳酸钠一,。可排除干扰气体样品分析一、样品分析方法及计算。低浓度样品如体积不足垃用吸收液补足至高浓度样品超过拍寸应先混匀定,。。容然后取一浓度高用吸收液稀释到分析步骤同标准曲线的绘制光气浓“度的计算护式中一分析样品时以试剂空白为参比所测样品的吸光度单位二样品溶液总体积毫升数一采气样体积,升大气“,,废气、一分样时所取样品溶液体积毫升数一阳卜一标准曲线的斜率本法一般士二、样品分析结果略一编者。气相色谱
8、法测定空气中氯乙烯励玉贞上海市环境监测中心用活性炭采样附大气中藏,以二硫化碳为溶剂,以为,摘要本法采橄富集吸乙蜂萃取解吸检测器。、。回用一为色谱柱进行色谱侧定同时进行了采样贮存和色语最佳条件的选择等试验本方法的平均收率,,,。以上相对标准偏差在最低检测限按采样体积升计实验部分。仪器日本岛津一气相色谱仪附
