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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中光气的测定HJ/T31一1999苯胺紫外分光光度法Stationarysourceemission-Determinationofphosgene-Anilineultravioletspectrophotometricmethod1适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。，2在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，光气的检出限为。.02mg/m'，定量测定的浓度范围为0.06^-1.0mg/m',在有组织排放样品分析中，当采样体积为15L时，光气的检出限为。.4mg/m'，定
2、量测定的浓度范围为1.2^20mg/m',1.3在本标准规定的条件下，氛气浓度大于1600mg/m，时对光气测定有干扰。2方法原理含光气(COCIz)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球，以除去氛、二氧化氮、氨等干扰气，而后被苯胺溶液吸收，生成1,3一二苯基脉，用溶剂在酸性条件下萃取，在波长257nm处测定吸光度，其值与光气含量成正比。反应式如下:H0H
3、平
4、夕}-NH2+COCI2一月N-{二~-N夕、+2(/'-NH,·HCI3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文:GB16297-1996大气污染物
5、综合排放标准GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法4试荆与材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。4.1硫酸:p=1.84g/ml4.2甲醇。4.3硫代硫酸钠。4.4无水碳酸钠。4.5苯胺常压燕馏，收集183--184'C的馏分。4.6正己烷国家环境保护总局1999一08一18批准2000一01一01实施286HJ/T31一1999在1000ml分液漏斗中，按正己烷与浓硫酸(4.1)50十3(V/V)的比例，将浓硫酸(4.1)缓慢加人试剂中，上塞，倒置分液漏斗，用力震荡数分钟(注意经常放
6、气)，静置分层后弃去浓硫酸。再重复上述步骤，直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗，步骤同上，直至弃去的去离子水pH为7左右，然后进行蒸馏，收集68^-69C的馏分4.7二氯甲烷以同(4-6)的步骤进行酞洗和水洗然后进行常压蒸馏，收集39-40'C的馏分。4.8异戊醇常压蒸馏，收集129-1300C的馏分。4.9混合萃取剂取正己烷(4-6)、二氯甲烷(4.7)、异戊醇(4-8)按1+1+0.2(V/V/V)比例混合配制。4.10硫酸溶液:1十1.用量筒量取250ml浓硫酸(4.1),缓慢地倒人(边搅拌)250ml水中。4.11吸收液称
7、取新蒸馏的苯胺(4.5)0.25g,溶解于1000ml水中，此溶液置于冰箱中可保存一个月。4.121,3一二苯基IN标准储备液:相当于100.0pg(光气)/nil.称取127.5mgl,3一二苯基服，溶于甲醇(4-2)，移人500ml容量瓶，用甲醉稀释至刻度。4.131,3一二苯基脉标准使用液:相当于1.00pg(光气)/MI.临用时，吸取标准储备液(4.12)1.00ml，于100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。5仪器5.1紫外分光光度计:具1cm石英比色皿。5.2多孔玻板吸收瓶:125ml,5.3U型多孔玻板吸收管:10ml,5.4具塞比色
8、管:25MI.5，5双联玻璃球管(见图1):图1双联玻璃球管5.6采样仪器参照GB/T16157-1996中9.3配置采样仪器。5.6.1有组织排放监测采样仪器5.6.1.1采样管用适当尺寸的硬质玻璃或氟树脂材质的管料，并具有可加热至120C以上的保温夹套。5，6.，2样品吸收装置吸收瓶(5.2)见GB/T16157-1996中9.3图34(a),5.6.1.3流量计量装置见GB/T16157-1996中9.3.605.6-1.4抽气泵HJ/T31一1999见GB/'r16157--1996中9.3.7,5.6.1.5连接管用聚四氟乙烯软管或硅橡胶
9、管连接。5.6.2无组织排放监测采样仪器56.2门引气管用适当尺寸的聚氧乙烯或聚四氟乙烯软管，其头部可接装一玻璃漏斗。5.6.2.2参考5.6.1有关部分，选配吸收管(5.3),流量计量装置、抽气泵、连接管等5.7无碱玻璃棉或脱脂棉6样品采集及保存6门有组织排放样品采集6.1.1样位置和采样点按GB厂T16157-1996中9.1.1和9.1.2执行。6门.2连接采样系统参考GB/T16157-1996中9.3图28连接采样系统，并按9.4的要求检查其气密性和可靠性。6_1.3样品采集串接两支内装50ml吸收液(4.11)的多孔玻板吸收瓶(5.2)
10、,El0.3-0.5L/min的流量，采气3.0一5.01。6.2无组织排放样品采集6.2.1采样位置和采样点按GB162
