固定污染源排气中光气的测定

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1、标识：GXEMC-TR-028方法确认表项目类别编号：标准方法名称及来源固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法HJ/T31-1999参数范围、试剂、检测步骤等1.适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。在本标准规定的条件下，氯气浓度大于1600mg/m3时对光气测定有干扰。2.本标准方法的检出限在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，光气的检出限为0.02mg/m3，定量测定的浓度范围为0.06-1.0mg/m3。在有组织排放样品分析中，当采样体积为15L时，光气的检出限为0.4mg/m3，定量测定的浓度范围为1.2-20mg/m3.3.方

2、法原理含光气（COCL2）的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球，以除去氯、二氧化氮、氨等干扰气，而后被苯胺溶液吸收，生成1,3-二苯基脲，用溶剂在酸性条件下萃取，在波长257nm处测定吸光度，其值与光气含量成正比。反应如下：4.样品采集和保存4.1有组织排放样品采集串接两支内装50ml吸收液（5.11）的多孔玻板吸收瓶（7.2），以0.3-0.5L/min的流量，采气3.0-5.0L。4.2无组织排放样品采集串联两支U型多孔玻板吸收管（7.3），内各装10ml吸收液（5.11），以0.5-1.0L/min的流量，采气30-60L。4.3样品保存无组织排放和有组织排

3、放样品，均应于3-5℃冷藏，并于12h内测定完毕。1.主要试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。5.1硫酸：p=1.84g/ml。5.2甲醇。5.3硫代硫酸钠。5.4无水碳酸钠。5.5苯胺常压蒸馏，收集183-184℃的馏分。5.6正己烷在1000ml分液漏斗中，按正己烷与浓硫酸（5.1）50+3（V/V）的比例，将浓硫酸（5.1）缓慢加入试剂中，上塞，倒置分液漏斗，用力震荡数分钟（注意经常放气），静置分层后弃去浓硫酸。再重复上述步骤，直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗，步骤同上，直至弃去的去离子水PH为7左右，然后进行蒸馏，收集

4、68-69℃的馏分。5.7二氯甲烷以同（5.6）的步骤进行酸洗和水洗，然后进行常压蒸馏，收集39-40℃的馏分。5.8异戊醇常压蒸馏，收集129-130℃的馏分。5.9混合萃取剂取正己烷（5.6）、二氯甲烷（5.7）、异戊醇（5.8）按1+1+0.2（V/V/V）比例混合配制。5.10硫酸溶液：1+1用量筒量取250ml浓硫酸（5.1），缓慢地倒入（边搅拌）250ml水中。5.11吸收液称取新蒸馏的苯胺（5.5）0.25g，溶解于1000ml水中，此溶液置于冰箱中可保存一个月。5.121，3-二苯基脲标准储备液：相当于100.0（光气）/ml。称取127.5mg1,3-二苯基

5、脲，溶于甲醇（5.2），移入500ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度。5.131,3-二苯基脲标准使用液：相当于1.00（光气）/ml。临用时，吸取标准储备液（5.12）1.00ml，于100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。1.主要步骤6.1绘制校准曲线6.1.1标准系列的配制按下表在25ml比色管（7.4）中制备标准系列管。管号0123456标准溶，ml0.000.200.501.002.005.0010.0吸收液，ml10.09.809.509.008.005.000.00相当光气含量，0.000.200.501.002.005.0010.06.1.2萃取和测定以上各管分别加

6、入硫酸溶液（5.10）1.00ml，混匀后加入混合萃取剂（5.9）10.0ml，振摇1.5min。静置分层后将上层有机相澄清液移入1cm石英比色皿中，在波长257nm处，以混合萃取剂为参比，测定吸光度。以扣除空白值后的吸光度对光气含量（）绘制校准曲线，并计算校准曲线的线性回归方程。6.2样品测定6.2.1无组织排放样品测定采样后分别将两个U型多孔玻板吸收光（7.3）中的溶液移入25ml具塞比色管（7.4）中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管中，定容至25.0ml，摇匀。分取10.0ml样品溶液进行彻底，以下步骤同校准曲线绘制（6.1.2）。6.2.2有组织排放样品测定

7、采样后第二级吸收瓶中吸收液倒入第一级吸收瓶（7.2）中，用吸收液洗涤第二级吸收瓶，洗涤液并入第一级吸收瓶中，定容至125ml，摇匀。分取一定量样品（视浓度高低而定）测定。以下步骤同校准曲线绘制（6.1.2）。所用仪器设备7.1紫外分光光度计：具1cm石英比色皿。7.2多孔玻板吸收瓶：125ml。7.3U型多孔玻板吸收管：10ml。7.4具塞比色管：25ml。7.5双联玻璃球管（见图1）：7.6采样仪器参照GB16157-1996中9.3配制采样仪器。7.6.1有组织排放监测采样仪器7.6.1.1采样管用