0 程敬泉 物化实验讲义 20140308

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1、实验一二组分金属相图的绘制一、实验目的1.用热分析法绘制二组分金属相图。2.掌握数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用方法。二、实验原理将纯Pb或纯Sn以及不同含量的Pb-Sn混合物熔化后，冷却的过程中温度-时间曲线（步冷曲线）斜率发生改变，表明有相变热放出。根据相律f=C–P+2，压强一定，单组分发生相变时f=1–2+1=0，步冷曲线斜率发生改变处应为平台。而双组分发生相变析出一种固体时，f=2–2+1=1；步冷曲线斜率发生改变处为转折，两种固体同时析出时，f=2–3+1=0，步冷曲线斜率发生改变处为平台。因而，从步冷曲线上有无转折或平台就可知道系统在冷却过程中有无相变

2、化。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，在其上面找出发生相变时的温度，就可绘出温度-组成图。三、实验仪器和试剂1．KWL-09可控升降温电炉---金属固体的熔化与金属熔融液的冷却装置2．SWKY-ⅠA数字控温仪---金属固体的熔化温度控制与显示装置3．含Sn0%、20%、40%、61.9%、80%、100%的Pb-Sn六个样品管。四、实验步骤（一）数字控温仪操作步骤1、接通电源2、按压“工作/置数”键，使“置数”灯亮。3、“设定温度”高于样品熔点50（纯Pb）~70℃，转置“工作”状态。样品纯PbSn20%Sn40%Sn61.9%Sn80%纯Sn设定温度╱℃380平台（或拐点）

3、温度╱℃327.5265（拐点）180237（拐点），180180206（拐点），180232数据记录温度350290260210230260结束实验温度300150150150150200（二）可控升降温电炉操作步骤1.将数字控温仪与可控升降温电炉进行连接。将“冷风量调节”逆时针旋转到底；“加热量调节”逆时针旋转到底。将装有金属的样品管放到电炉样品管摆放区。2.将样品管插入控温区“7”，温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔“6”，温度传感器Ⅱ插入测试区炉膛内。3.按数字控温仪使用说明设置控制温度、定时。4.当温度显示I达到所设定的温度并稳定10分钟，把温度传感器Ⅱ放入样品管内，再

4、稳定5分钟，待样品管内试剂完全熔化后，用钳子取出样品管连同温度传感器Ⅱ一起放入测试区炉膛内。5.采用自然降温法冷却样品，效果比较好。6.数字控温仪置于“置数”状态，设置控温仪的时间间隔（20秒）按设置的控温时间间隔记录温度，直到步冷曲线的平台（注意：含Sn20%、40%、80%的样品有拐点和平台各一个）以下20℃~30℃，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据。19记录实验数据。试验完毕，用钳子从测试区炉膛内取出样品管，放入样品管摆放区进行冷却。7.如需做几组试验，当把控温区样品管取出放入测试区炉膛后，立即在控温区电炉内放入另一根样品管，（当加热到所需温度时，由于PID调

5、节，温度会有稍许过冲），如此循环往复，直至多组试验做完。8.实验完毕，将数字控温仪处于置数状态。待温度显示Ⅰ、温度显示Ⅱ显示温度接近室温时，方可关闭电源。（三）教师对实验数据检查、签字、仪器检查完毕即可关闭数字控温仪与电炉的电源。可控升降温电炉前面板示意图如下：1、电源开关。2、加热量调节旋钮：调节加热器的工作电压。3、电压表：显示加热器电压值。4、电压表：显示冷风机的电压值。5、样品管摆放区。6、传感器插孔：控温传感器插孔。7、控温区：加热熔解被测物质。8、测试区：可控降温区。9、冷风量调节：调节冷风机的工作电压。五、数据记录和数据处理室温/℃1．绘制步冷曲线所需数椐样品温

6、度/℃PbSn例实验数据混合物W（Sn）%61.9例实验数据80例实验数据时间间隔20秒记录一个数据338.0249.4199.9220.419331.5243.3196.0214.9327.6237.6192.0209.5326.0231.9188.0204.1325.4230.2184.0200.5324.9230.2181.6201.4324.3230.0181.5201.2323.0229.8181.7199.9320.0229.7181.7198.2313.0229.6181.7196.3301.5229.5181.6194.2229.3181.5191.8229.

7、2181.5189.3229.0181.3186.4228.6181.1184.1228.2180.9182.9227.2180.7182.5226.3180.2182.3225.2179.7182.1223.7179.1181.5221.8178.8178.1216.3177.9170.9208.6176.8163.3200.4174.9156.1170.0149.7164.22．绘制步冷曲线以温度为纵坐标（温度范围从140～340℃），时间为横坐标，时间范围从0～2000秒，以坐标纸的每两个小格（4