物化实验讲义3

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1、仪器三3旋光仪旋光仪是测定物质旋光度的仪器(见附图3—1)。通过对样品的旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯等，了解其立体结构的许多重要规律。所谓旋光性就是指某一物质在一束平面偏振光通过时能使其偏振方向转过一个角度的性质。这个角度被称为旋光度，其方向和大小与该分子的立体结构有关。对于溶液来说，旋光度还与其浓度有关。旋光仪就是用来测定平面偏振光通过具有旋光性的物质时，旋1、光源2、整数盘3、小数盘4、磁旋线圈光度的方向和大小的。5、样品室6、调零手轮7、光电倍增管附图3—1旋光仪示意图3．1仪器的结构及原理仪器采用20W钠光灯用光源，由小孔光栏和物镜组成一

2、个简单的点光源平行光管见附图(3—，2)平行光经偏振镜（1）变为平面偏振光，其振动平面为OO(见附图—33a)，当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时，其振动平面产生50Hz的β角住复摆动见附图—(33b)，光线经过偏振镜（2）投射到光电倍增管上，产生交变的电信号。附图3—2旋光仪示意图a偏振镜(1)产生b通过磁旋线圈c通过样品后的d仪器示数平衡的OO平面内振动后的偏振光振动偏振光振动面旋后偏振镜(1)反向0面以β角摆动转α1°转过α1补偿了样品的旋光度OO偏振镜(1)的偏振轴PP偏振镜(2)的偏振轴附图3—3仪器以两偏振镜光轴正交时即(OO⊥PP)作为光学零点，此

3、时，α=0°见附图—(33c)。磁旋圈产生的β角摆动，在光学零点时得到100Hz的光电信号(曲线C′)，在有α°1或α°2的试74样时得到50Hz的信号，但它们的相位正好相反(曲线B′、D′)。因此，能使工作频率为50Hz0的伺服电机转动。伺服电机通过蜗轮，蜗杆将偏振镜转过α(α=α1或α=α2），仪器回到光学零点，伺服电机在100Hz信号的控制下，重新出现平衡指示。曲线A：光强度随旋光度的大小而改转。曲线B、C、D：法拉第效应使光度随时间t而变化(角摆动)。曲线B’、C’、D’：光电流I随时间t而变化——光电信号(见附图3—4)。3．2使用方法3．2．1操作方法

4、3．2．1．1将仪器电源插头插入220V交流电源，（要求使用交流电子稳压器）（1KVA）并将接地脚可靠接地。3．2．1．2打开电源开关，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。3．2．1．3打开直流开关，（若直流开关扳上后，钠附图3—4光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常。）3．2．1．4打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。3．2．1．5将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处：通光面两端的雾状水滴，应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应

5、注意标记的位置和方向。3．2．1．6取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋（—）黑色示值为右旋（+）。3．2．1．7逐次揿下复测按钮，重复读几次数，平均值作为样品的测定结果。3．2．1．8如样品超过测量范围，仪器在±45°处自动停止。此时，取出试管，揿一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。旋光度3．2．1．9仪器使用完毕后，应依次关闭示数、直流、电源开关。3．2．1．10钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，浓度含量但仪器的性能可能略有降低。附图

6、3-5旋光曲线3．2．2测定浓度或含量先将已知纯度的标准品或参考样品按一定的比例释成若干只不同浓度的试样，分别测75出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线(见附图3-5)。一般旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予以注意。3．2．3测定比旋光度纯度先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋光度(α)：α(α)=LC式中：α—测得的旋光度；C—溶液的浓度(g/ml)；—溶液的长度L(dm)。由测得的

7、比旋光度，可求得样品的纯度：实测比旋度纯度=理论比旋度3．2．4测定国际糖分度根据国际糖度标准，规定用26g纯度糖制成100ml溶液，用20mm试管，在20℃用钠光灯测定，其旋光度为+34.626，其糖分度为+100。76仪器4氧气钢瓶减压阀在物理化学实验中，经常要用到氧气、氮气、氢气、氩气等气体。这些气体一般是贮存在专用高压气体钢瓶中，使用时通过减压阀使气体压力降至实验所需范围，再经过其它控制阀门细调节输入使用系统。最常用的减压阀为氧气减压阀，简称氧压表。4．1氧气减压阀的工作原理氧气减压阀的外观及安装见附图4—1，结构及工作原理见附图4—2。氧气减压阀的高压腔

8、与钢瓶连接