物化实验讲义1

《物化实验讲义1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验一燃烧热的测定内容提要燃烧热是热化学中重要的基木数据,利用燃烧热的数据以及盖斯定律可以计算其他反应的热效应。木实验采用氧弹式量热计测定蔡的燃烧热（即定容反应热），并通过计算求定压反应热。0的要求1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法，学会用其测定固定试样的燃烧热。2、学习有关热化学实验的一般知识。实验关键1、用天平称量要准确，尽量做到既不引进杂质，又不丢失样品。2、充氧时注意旋紧氧弹盖,以免漏气而燃烧不完全。预备知识燃烧热是温度为T时山物质B与氧进行完全氧化所放出的热。要注意“完全氧化反应”的含意。C氧化生成CO并非完全氧化反应，因CO尚能继续氧化生成C02。实验原理燃烧热的测定

2、是将可燃物质、氧化剂及其容器与周帀环境隔离，测定燃烧前后系统温度的升高值ZT,再根据系统的热容C,可燃物质的质量叫计算毎克物质的燃烧热Q。即系统的热容，一般是利用己知燃烧热的标准物质在相同条件下完金燃烧,根据其燃烧询后系统温度的变化㈣,质量矿,每克物质的燃烧热Q.,利用下式求出：木实验测得的是恒容反应热，可以通过Qp反应热求得。目的用氧弹疑热计测定蔡的燃烧热。原理在适当的条件下，儿乎所有的有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创适了有利条件。为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经帘使用压力为25〜30大气压（2533〜3039kp“）

3、的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定最水的铜水桶屮，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。标准燃烧热指的是：在标准状态下，lmol物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C和II的燃烧产物为CO：,氏0）的焙变化。用表示。在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△□：若气体为理想气体，忽略压力彩响，则△儿°二Ad.+An・R・T△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热；引火丝燃烧放出的热和山氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收，在量热计与环境没

4、有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式：Q/a+qb+1.43c=vhAt+c总•△t式中：Qv—被测物质的定容燃烧热（卡/克）；0—被测物质的重量：（克）；q—引火丝的燃烧热（卡/克）（铁丝为1600卡/克，镰丝为775卡/克），bF掉了的引火丝重量（克）；1.43硝酸生成热为14300卡/摩，当用0.lOOOmol.L*NaOH^滴定生成的硝酸时，每老升碱相当于1.43卡；c—滴定生成的硝酸时，耗MJO.OlOOmol.L1NaOlI^升数（要求不严格时可忽略）；v—水桶中的水重（克），h—水的比热（卡/克・度）；Cp—氧弹、水桶的总热容（卡/度）；△t—与环境无热交换时的真

5、实温差（度）。如在实验时保持水桶中水量一定,把上式右端常数合并得到下式：Q/a+qb+1.43c二K-At（*）式中：K二（w-h+c6）卡/度，称为量热计的水当量。实际上，氧弹式最热计不是严格的绝热系统，加之山于传热速度的限制，燃烧后山瑕低温度达最高温度盂一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差为此，必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式：式中：V—点火前，每半分钟量热计的平均温度变化：Vl样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后，每半分钟的平均温度变化；m-点火后，温度上升很快（大于毎半分钟0.3°C）的半分钟间隔数；r-点火

6、后，温度上升较慢的半分钟间隔数。在考虑了温差校正后，其实温差At应该是：△t二t岛一ttr.+Zt松止式中：切一点火前读得量热计的最低温度：切一点火后，量热计达到鼓爲温度后，开始下降的第一个读数。从（*）式可知，要测得样站的Qv必须知道仪器常数（仪器的水当量）Ko测定的方法是以一定量的已知燃烧的标准物质（常用苯甲酸,KQv=6329卡/克）在相同的条件下进行实验，测得t低、切,并用（**）式算出△抵正后,就可按（*）式算出K值。若实验所采用的仪器是WGR-1G微电脑量热计，其特点是铅电阻探头测温，计算机读数讣算、人工调制温差、人工称水、装水。氧弹和内筒是仪器的主体，即实验所研究的系统

7、。系统与外筒隔以空气绝热层，卜-方有绝热垫片架起，上方冇绝热盖板覆盖，以减少对流和蒸发。为了减少辐射及控制环境温度恒定，夕卜筒中灌满与系统温度相近的水。为使系统温度很快达到均匀，还装冇内筒搅拌装宣。铅电阻测温探头测得温度信号，通过测运算、显示结果，并R通过温度控制器控制搅拌、点火,氧弹结构示意图温卡放大，模拟转换传送给计算机，计算机将测温卡传递过來的温度信号进行数据处理,测试完毕后自动打印冇关数据、图形及结果。仪器与试剂：（1）氧弹量热计（附压