红外吸收光谱的测定及结构分析

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1、仪器分析实验红外吸收光谱的测定及结构分析学号:201104062061班级：应用化工技术11-2姓名：韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光谱鉴别官能团，并根据官能团确定未知组分的主要结构；2.了解仪器的基本结构及工作原理；3.了解红外光谱测定的样品制备方法；4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。二、原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，來对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘

2、的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基

3、才

4、或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如⑴对样品做初步了解，如样殆的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质（分了量、沸点、熔点）。⑵确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；（3）图谱解析①首先在官能团区（4000〜1300cm^）搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”（1300〜400cn?）的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。三、仪器与试剂1.Nicolet51OPFT-IRSpec

5、trometer（美国Nicolet公司）；2.FW-4型压片机（包括压模等）（天津市光学仪器厂）；真空泵；玛瑙研钵；红外灯；银子；可拆式液体池；盐片（NaCl,KBr,BaF?等）。3.试剂：KBr粉末（光谱纯）;无水乙醇（AR）；滑石粉;丙酮；脱脂棉；4.测试样品：对硝基苯甲酸；苯乙酮等。四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理麦克尔逊干涉仪检测器1.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；②打开电脑，选择win98系统，打开OMNICE.S.P软件;在Collect菜单下的Experim

6、entSet-up中设置实验参数;③实验参数设置：分辨率4cm1,扫描次数32,扫描范围4000-400cm1；纵坐标为Transmittanee2.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中収出，在红外灯下用少许滑石粉混入儿滴无水乙醇磨光其表血。再用儿滴无水乙醇清洗盐片后，置于红外灯下烘干备用。将盐片放在可拆液池的孔中央，将另一盐片平压在上面，拧紧螺丝，组装好液池，置于光度计样品托架上，进行背呆扫谱。然后，拆开液池，在盐片上滴一滴液体（苯乙酮）试样，将另一盐片平压在上而（不能有气泡）组装好液池。同前进

7、行样品扫描，获得样品的红外光谱图。扫谱结束示，将液体吸收池拆开，及时用丙酮洗去样殆，并将盐片保存在干燥器屮。②固体样品的制备及测试在红外灯下，采用压片法，将研成2um左右的粉未样品1—2mg与100-200mg光谱纯KBr粉未混匀再研磨后，放入压模内，在压片机上边抽真空边加压，压力约lOMPa,制成厚约1mm,直径约10mm的透明薄片。采集背景后，将此片装于样品架上，进行扫描，看透光率是否超过40%,若达到，测试结果正常，若未达到40%,需根据情况增减样品量后，重新压片。扌「I谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等清

8、理干净，妥善保管。五、结果与讨论1.根据苯乙酮的光谱进行图谱解析。在3000cm'附近有四个弱吸收峰，这是苯环及CH；｛的C—H伸缩振动；在1600〜1500cmH处有2〜3个峰，是苯环的骨架振动，所以可判定该化合物有苯环存在；在指纹区760、692c*处有2个峰，说明是单取代苯环;在1687cm"处强吸收峰为C=0的伸缩振动，在1265cm1出现强吸收峰,这是芳香酮的吸收;在1363肘及1430c*处的吸收峰分别为CU的C—H对称及反对称变形振动，所以根据上述图谱分析此物质的结构与苯乙酮标准红外光谱比较,完全一致。2.根据对硝基苯

9、甲酸的图谱进行解析在3020cm1的吸收峰是苯环上的=C—H伸缩振动引起的。在1605cm1511cm1的吸收峰是苯环骨架C二C伸缩振动引起的。在817cm'的吸收峰说明苯环上发生了对位取代。在3000cm-1左右和1400cm'1左右的吸收峰是酸的吸收,在1530cm1300cnf"处是基团—N0?的吸收峰。所以推测是对硝棊苯甲酸，再与对硝棊苯甲酸的标准红外图谱比较。六、实验要点及注意事项1•制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对液体样殆，应注意使盐片保持干燥透明，每次测定丽后均应用无水乙醇及滑石粉抛光，在红外灯下

10、烘T。对固体样站经研磨后也应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。2.仪器注意防震、防潮、防腐蚀。七、思考题1.为什么进行红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除？2.进行液体样品测试时，如样品中含水应该如何操作？3.进行固体样品测