氨基酸红外吸收光谱的测定实验报告

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1、氨基酸红外吸收光谱的测定一、实验目的1．熟悉固体样品压片技术。2．掌握红外光谱测试方法与仪器使用规程。3．练习红外光谱解析方法。二、实验要点选择固体样品测定其红外光谱，然后进行光谱解析。三．仪器试剂AVATAR360FT-IR型红外光谱仪(美国Nicolet公司)，压片机，玛瑙研钵，光谱纯KBr，丙氨酸，苯丙氨酸；苏氨酸，缬氨酸；丝氨酸，半胱氨酸。四．实验原理(一)　红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进

2、行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。3、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。(二)　制样的方法：固体试样压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。五．实验步骤1．开机：开启电脑，运行OM

3、NIC操作软件。检查电脑与主机的通信。2．固体样品测试取干燥样品1~2mg与200mg光谱纯KBr放入玛瑙研钵中，混匀研细，取适量放入压片模具中，将模具置于压片机中，30MPa压30sec。减压、退模。即得一透明片子，将其放在样品框中测试。IR扫描后得到图谱。六．谱图解析氨基酸对比解谱练习，根据理论课教材找出各峰归属。对照分组：①丙氨酸，苯丙氨酸；②苏氨酸，缬氨酸；③丝氨酸，半胱氨酸。1.L-苏氨酸图谱:由该图可知，在1700cm-1处有窄，强吸收峰，说明有C=O存在，在2500-3300处有比较宽的吸收峰，在3000cm-

4、1处有宽，中强度吸收，900cm-1处也有弱吸收，说明有-OH存在，，则该化合物含有羧基-COOH，而且在1000-1300区域内有C-O的强吸收峰,3350cm-1和3180cm-1处分别有吸收，说明存在-NH2，在1460cm-1和1380cm-1处有吸收，说明存在-CH3，由此可以断定该吸收谱图为苏氨酸的红外吸收谱图。2．L-缬氨酸图谱由该图可知，在1700cm-1处有窄，强吸收峰，说明有C=O存在，在2500-3300处有比较宽的吸收峰，在3000cm-1处有宽，中强度吸收，900cm-1处也有弱吸收，说明有-OH存

5、在，，则该化合物含有羧基-COOH，而且在1000-1300区域内有C-O的强吸收峰,3350cm-1和3180cm-1处分别有吸收，说明存在-NH2，在1460cm-1和1380cm-1处有吸收，说明存在-CH3，在1340cm-1处有吸收，说明存在-CH，由此可以确定该谱图为缬氨酸的红外吸收谱图。七．思考题1.实验中为什么要用KBr作为载体？如果想绘制原料的光谱图，就必须找到一种载体作为溶剂，与样品按1:200的比例混合在一起压成一个透红外的小薄片，在红外光谱仪上绘制出一张合格的样品光谱图，这就必须要求这个载体在整个红外

6、波段内本身绝对不能有任何其他吸收峰，并具有很高的透过率，所以真正的光谱纯溴化钾晶体就能满足这个条件，在整个红外波段是一条完全的直线光谱，无任何吸收峰，这样才能得到一张真正的属于样品的吸收光谱。所以这次实验我们才选择KBr为实验的载体。