中药化学第二章提取分离方法

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1、第二章中药化学成分提取分离方法一.中药化学成分的提取(一)溶剂提取法依据：化学成分的溶解性（极性）关键：提取溶剂的选择溶剂的选择原则：相似相溶的原则，价廉、易得、无毒、安全等。提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法。提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法强极性溶剂溶解范围广（酸水、碱水）生物碱盐穿透能力强苷类价廉易得、安全糅质煎煮法糖类渗漉法水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸（酸水）有些苷类成分的酶解蛋白质水提液易发霉、变质水溶性杂质多，过滤困难沸点高，浓缩困难常用提取溶剂性能特点提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法除去多糖、溶解范围广（不同浓度乙醇）蛋白质外渗滤法（稀醇

2、）水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法提取液不易发霉、变质均可连续回流法大部分可回收利用但有挥发性、易燃烧甲醇溶解特点与乙醇相似，但有毒丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。亲水性有机溶剂（和水可任意混溶）常用提取溶剂性能特点提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法对化合物溶解选择性较强;水溶性杂质少、易纯化;游离生物碱回流法挥发性大、易燃烧、有毒;苷元　连续回流法价格昂贵，对提取设备要求高;某些苷类穿透力较弱，提取时间长;作为提取溶剂不常用。如:乙醚bp.35℃，极易燃氯仿bp.61℃、d1.480，不易燃

3、，毒性大,对生物碱溶解性好苯bp.80.1℃，毒性大石油醚沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃脱脂、脱色常用于甲醇、乙醇不能任意混溶。亲脂性有机溶剂常用提取溶剂性能特点中药化学成分的提取（二）水蒸气蒸馏法适用于挥发性成分（主要是挥发油）的提取（三）二氧化碳超临界流体萃取技术（CO2-SFE）超临界流体萃取技术：以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。超临界流体：处于临界温度（Tc）、临界压力（Pc）以上，介于气体与液体之间的流体。特点：具有液体和气体的双重特性，如：密度与液体近似黏度与气体近似对很多物质有很强的溶解能力扩散系数是液体的100倍（不及气体）常用提取溶剂性能特点中药

4、提取常用的超临界流体CO2的优点：1.临界温度（Tc=31.4）接近室温,热敏成分稳定。2.临界压力（Pc=7.37MPa）不太高,易操作。3.本身呈惰性，与化合物不反应。4.价格便宜。超临界流体萃取中药成分的主要优点：1.可以在接近室温下工作，防止热敏成分的破坏或逸散。2.萃取过程几乎不用有机溶剂，萃取物中无溶剂残留，对环境无污染。3.提取效率高，节约能耗。一.常用提取溶剂性能特点二.中药化学成分分离与精制方法分离依据分离方法分离原理或特点二相萃取法分配系数（K）差异逆流分溶法（CCD）液滴逆流色谱法（DCCC）高速逆流色谱法（HSCCC）液-液分配柱色谱正相色谱和反相色谱加压液相色谱法

5、正相色谱和反相色谱快速色谱低压液相色谱（LPLC）中压液相色谱（MPLC）高压(效)液相色谱法（HPLC）分配系数（K）差异溶剂沉淀法:1.水提醇沉法（水/醇法）除去多糖、蛋白质等水溶性杂质2.醇提水沉法（醇/水法）除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质3.醇/醚（丙酮）法皂苷的纯化（除去脂溶性杂质）4.酸/碱法生物碱的分离纯化5.碱/酸法酸性成分（如苷元）的分离纯化试剂沉淀法:1.钙、钡、铅盐沉淀法酸性成分的分离2.生物碱沉淀试剂沉淀法生物碱的分离纯化3.结晶及重结晶化合物的进一步精制溶解度差异二．中药化学成分分离与精制方法物理吸附（表面吸附）特点:无选择性、吸附可逆、可快速进行，应用较多如:硅胶

6、极性吸附剂氧化铝极性吸附剂吸附性差别活性炭非极性吸附剂化学吸附的特点:有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难，应用少。如:碱性氧化铝对酚酸类（黄酮、蒽醌）的吸附强酸性硅胶对生物碱的吸附强吸附性差别二．中药化学成分分离与精制方法半化学吸附的特点：吸附力介于上述二者之间，较弱。如:聚酰胺（氢键吸附）大孔吸附树脂吸附原理（范德华引力或产生氢键）分子筛原理（本身多孔性结构的性质决定的）吸附性差别二．中药化学成分分离与精制方法透析法(半透膜膜孔的分子筛作用)凝胶滤过法(三维网状结构的分子筛作用)超滤法(分子大小不同引起的扩散速度的差别)超速离心法(溶质在超速离心作用下沉降性的差别)蛋白质的脱盐精制蛋白、

7、多糖的分离及小分子化合物的分离大分子化合物精制分离同上。分子大小差别二．中药化学成分分离与精制方法阳离子交换树脂离子交换树脂法阴离子交换树脂应用：用于氨基酸、生物碱、有机酸的分离）离解程度不同二．中药化学成分分离与精制方法常用色谱分离方法介绍吸附色谱吸附剂分离原理吸附规律应用硅胶吸附原理弱酸性、极性吸附剂广泛（酸、碱及化合物极性越大、中性成分均可）吸附能力强（难洗脱）溶剂极性越小，吸附力越强氧化铝吸附原理碱性、极性吸附剂