偶氮染料毛巾红的制备及TLC分析和柱色谱分离

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1、一、偶氮染料毛巾红的制备及TLC分析和柱色谱分离11.1仪器与试剂212_实验原理21.3偶氮染料毛巾红的制备31.4产品测试方法41.4.1TCL分析41.4.1.1薄层板制备4142柱色谱的分离51.5结果与讨论51.6结论6二、从黄连中提取黄连素72.1仪器与试剂72.2实验步骤72.3结果与讨论82.3.1结果82.3.2结论8三、参考文献9四、实验总结10第一部分偶氮染料毛巾红的制备及TLC分析和柱色谱分离摘要：偶氮染料是偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物，是纺织品服装在印染工艺屮应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料共

2、同的特征是都含冇偶氮基一N二N—,因而可以通过重氮化■偶合反应来制备。本实验以苯胺为主要原料，制备毛山红。由于氨基是一个活泼基团，首先需通过酰化反应将氨基保护起来才可以进行其他反应，待反应结束后再将酰基水解掉，恢复氨基。常用乙肝酰化制得乙酰苯胺。然后，乙酰苯胺用混酸硝化产牛对•硝基乙酰苯胺。对•硝基乙酰苯胺经盐酸水解后再以氨水屮和制得对■硝基苯胺。用亚硝酸钠和硫酸将对■硝基苯胺重氮化，使生成的重氮盐作用于2■蔡酚，得到偶合产物1-（对■硝基苯偶氮）・2■蔡酚，即毛巾红。关键词：偶氮基，偶氮染料，氨基，重氮化■偶合。Abstract：azodyesareazoconnectedfangbasey

3、ankeesendsaorganiccompound,commonfeatureistocontainazobase・N二N-andthereforecanbethroughdiazo・coupledreactiontopreparation.Thisexperimentwithanilineasmainrawmaterials,thepreparationtowelred.Becausetheaminoisalivelygroup,generallyneedtopassacylationresponsewoulditprotectedcanundertakeotherreaction,aft

4、erstayingresponseandrecoverydibenzyloxyphosphoiylhydrolysisdrop,amino.Commonbanhydrideacylationprocessacetylaniline.Then,acetylanilinemixedacidproducedbyacetylationanetholtrithionnitrificationofpolyaniline.Forbyhydrochloricacidhydrolysisnitroacetylanilineinammoniaandthenmadeto-nitroaniline.Usesodium

5、nitriteandsulphuricacidwill-nitroanilinediazo,makegenerateddiazotizationsaltrolein2-alpha-naphthol,get1・（match・mismatchproductofnitrobenzeneazo）--2-alpha-naphthol,namelythetowelred.Keywords:azodyes,azobase,diazo-coupled・在合成染料问世之前，染料一直是人们所喜爱但却价格昂贵的物质。色泽鲜艳、耐洗耐晒的染料只有茜索红、靛蓝等寥寥数种，且都是从动植物屮提取的，来源非常有限o1856年

6、，英国化学家W.H.Perkin（当时只冇18岁，在Hofmann手下任助教）在试图生产嗪財失败时，却意外分离出一种紫色染料，这种染料被称为苯胺紫，很快风行于世。这项发明激起众多的化学家投入对染料的研究中去，终于形成了一门庞大的染料化学工业。到20世纪中期，商用合成染料已超过3500种，化学家儿乎可以随心所欲地合成任何颜色、任何性能的染料。有机染料按结构特征可分为偶氮染料、三苯甲烷染料、蔥醍染料、靛蓝染料等。偶氮染料是其中最大也最重要的一类。1实验部分1.1仪器与试剂250ml三口烧瓶,50锥形瓶,50、100ml圆底烧瓶,50、100、500ml烧杯,10、50ml量筒，冋流冷凝管，直冷凝管

7、，空气冷凝管，玻璃弯管，滴液漏斗，抽滤漏斗，滴管，玻璃棒，玻璃塞，温度计，橡皮管，电热套苯胺，乙酸肝，乙酸钠，冰醋酸，乙醞，乙醇，B-蔡酚，浓硫酸，浓硝酸,浓盐酸，氢氧化钠，亚硝酸钠，冰，尿素，活性炭。1.2实验原理（1）乙酰苯胺的制备CH3COOHNa+2CH3COOHNaCl（2）对-硝基乙酰苯胺的制备hno3H2SO4HACNHOOCH3（3）对-硝基苯胺的制备nhooch3+H20+HC1