资源描述：
《第一部分染料枣红色基gbc的制备及tlc分析和柱色谱分离》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、染料枣红色基GBC的制备及TLG分析和柱色谱分离摘要枣红色基GBC,别名枣红贝司GBC;酱紫色基GBC;显色剂深红GBC。其外观为黄棕色粉末，有窒息的特殊气味，难溶于水。在本实验中所采用的方法是邻甲苯胺为原材料，与盐酸反应后成盐，重氮化后与邻甲苯胺生成重氮氨基化合物，经转位加盐酸成盐酸盐。关键词枣红色基GBC;邻苯甲胺；重氮化DyeBordeauxBasementGBCPreparationandTLCAnalysisandColumnChromatographySeparationAbstractBor
2、deauxbasementGBC,itsaliasis:BordeauxbassGBC，FastbordeauxbaseGBC,ChromogenicagentscarletGBC.Itsappearanceisyellowbrownpowder，hasthespecialsmellofasphyxia,poorlydissolvesinwater.Inthisexperiment，weadoptedtheo-toluidineasrawmaterial，afterreactionwithhydrochl
3、oricacidsalt，witho-toluidinegeneratedafterdiazotizationdiazoniumaminocompounds，theinversionforhydrochloricacidhydrochloride.KeywordsBordeauxbasementGBC;o-toluidine;diazotize1刖吕枣红贝司GBC,别名紫酱色基GBC,英文名称C.1.AzoicDiazoComponent4(37210),FastBordeauxGBCBase,EastG
4、arnetBaweJBS,EastGarnetGBC,Base,GarnetBaseNGBL,分子式为C14H16C1N3o该品为黄棕色粉末，游离胺熔点100°C[I]。有窒息的特殊气味，容易受潮结块，不溶于水，在盐酸中溶解度较小，可溶于丙酮、乙醇、甲苯。在重氮化时必须研细并搅拌。它与色酚AS,AS-D和AS-BS偶合呈枣红色。本品偶合能力强，偶合速度较慢，偶合pH4-5.5[2】。用途：主要用于棉、粘胶、锦纶和丝织物的染色和印花。还用于制造汕性红，并用作医药中间体2实验部分2.1实验药品邻苯甲胺，30%
5、浓盐酸，40%亚硝酸钠溶液，甲萘胺乙酸溶液，石蕊试纸2.2主要实验仪器三门烧瓶，搅拌子，滴液漏斗，电热套，烧杯，布氏漏斗，烘箱2.3实验原理2.3.1成盐,CH330°CNH2•HC1NH2+C1H2+HCIHC12.4实验步骤2.4.1成盐将邻甲苯胺11g（含量100%）加入三口烧瓶中，搅拌，缓缓加入30%浓度盐酸7g,控温3（TC，加酸时间约5min。酸加毕搅拌5min,即加水降温至15°C。2.4.2重氮、偶合、转位均匀细流地将40%浓度的亚硝酸钠溶液（3.4g含量100%的亚硝酸钠配成）加入到上述
6、成盐溶液中，进行重氮化，同时自行偶合。加料过程中，用石蕊试纸检査酸度，呈玫瑰色，全部加完约需16min。控制反应温度为18-2CTC,当反应物由粒状转化为细结晶时，将温度缓缓升到30°C左右。每次加水控温时，随之加入少量精盐，共约6、7g精盐在加亚硝酸钠的过程屮加完。亚硝酸钠加完毕后，继续搅拌lh。用甲萘胺乙酸溶液在滤纸上作润圈实验，以不显红色为转位终点。2.4.3成盐转位完毕，在5min内加入30%浓度盐酸7g,根据反应物色泽，决定加酸温度，枣红色为55-65°C。酸加毕，于0.5h内升温到80°C,反
7、应完毕。搅拌，自然冷却至65°C,加碎冰降温至40°C。将染料浆液由三口烧瓶放入烧杯屮，加水20ml,再加入30%浓度盐酸0.5g,搅拌次?min,将稀释物放入布氏漏斗屮，抽干。进烘箱，控烘燥温度在8CTC左右，取样检查含水量小于2%时，出烘箱，干粉经磨细标准化得成品染料。2.5TLC分析2.5.1硅胶板的制备取10cmX3cm左石的载玻片4块，洗浄，备用。在50ml的烧杯中，加入1%狻甲基纤维素钠水溶液10ml,逐渐加5g硅胶，调成均匀的糊状。用滴管吸取糊状物，涂于上述洗浄的载玻片上，用食指拿住载玻片，
8、作前后、左右振荡摆，使流动的硅胶均匀的铺在玻璃片上。将涂好硅胶薄层板置于水平的长玻璃板上，在室温下放置30rdn后，放入烘箱中，缓慢升温至110°C,恒温至烘干，取出，稍冷后置于干燥器中备用。2.5.2点样取带分离样品少许，加少量乙醇稀样，在离薄层板一端1cm处，用铅笔轻轻画一直线，取管门平整的毛细管插入样品溶液屮，于铅笔画线处轻轻点样。2.5.3展开剂及展开将点好样品的薄层板小心放入展开槽中（甲苯：乙酸乙酯=9:1），点样一
