药物分析复习整合版

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1、1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质昴指标、分析方法及样品预处理方法也常常'不同，冇药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检査的特点、含量测定的特点。与原料约相比，山于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析闲难。2、简耍说明古蔡氏法测定药物中帥盐的原理是什么？金屈锌与酸作用产生新生态的氮，与药物中微量神盐反应生成具挥发性的砂化氮遇浣化汞试纸，产生黃色至棕色的砂斑，与一定量标准砂溶液而生成的标准砂斑比较判断。3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其忖的是什么

2、？第--步和第二步具体是什么反应？？H的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂,以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法冇哪些？H的：使待测约物游离；满足测处方法的要求；改善分析环境。方法：液和萃取法；固相萃取法；超滤法。5、川配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采川何法消除干扰？配位法屮，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比1g2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则血2+对测定

3、的干扰可忽略不计，否则驱2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。非水滴定法屮，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的冇机溶剂捉取药物。6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作最大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。方法：溶剂沉淀法；屮性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些怖况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定

4、的约物；减压T燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。8、用硫氟酸盐法检查药品中的铁盐杂质时，为什么耍在盐酸酸性条件下进行？为什么耍求加入过量的过硫酸钱？可防lllFe3+的水解，以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。既可氧化供试品中Fe2+成Fc3+,同时可防止由于光线使硫孰酸鞍还原或分解褪色。9、试述笛体激素类约物地塞米松磷酸钠屮游离磷酸的检査原理。磷住I酸比色法，以一定浓度的磷酸二氢钾溶液作为标准磷酸盐对照溶液，与磷钳酸显色后，于740nm波长处测定吸光度，规定供试品溶液的吸光度不得人于对照

5、溶液的吸光度。10、硫酸盐检查法为什么要求供试品溶液加盐酸使之成酸性？酸度过大会有什么影响？溶液的酸度应控制在多少为直？盐酸为防止碳酸倾或磷酸颂等弱酸形成倾盐沉淀对比浊的影响，但酸度过大町使硫酸饮溶解，降低检査灵敏度;以50ml溶液中含2nd稀盐酸为宜。11、维生索E中杂质游离生育酚从何而來?用什么方法检查？从制备过程中未酣化而来。川硫酸御滴定法检查。12、氯化物检査法为什么要求必须在硝酸酸性溶液中进行？加硝酸可避免弱酸银盐的干扰，且可加速氯化很沉淀的心成并产生较好的乳浊，以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。13、用硫給酸盐法检查药品中的铁盐杂质

6、时，为什么要求加入过量的(30%,3ml)硫紅酸镂溶液？不仅可以増加生成的配位离了的稳定性，提窩反应灵敏度，述能消除因Cl-、P043-、S042二枸椽酸根离了1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质昴指标、分析方法及样品预处理方法也常常'不同，冇药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检査的特点、含量测定的特点。与原料约相比，山于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析闲难。2、简耍说明古蔡氏法测定药物中帥盐的原理是什么？金屈锌与酸作用产生新生态的氮，与药物中微量神盐反应生成具挥发性的砂

7、化氮遇浣化汞试纸，产生黃色至棕色的砂斑，与一定量标准砂溶液而生成的标准砂斑比较判断。3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其忖的是什么？第--步和第二步具体是什么反应？？H的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂,以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法冇哪些？H的：使待测约物游离；满足测处方法的要求；改善分析环境。方法：液和萃取法；固相萃取法；超滤法。5、川配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量

8、时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采川何法消除干扰？配位法屮，如被测金属离子与EDTA形成的配位化