药物分析复习小结

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1、第三章药物的杂质检查第一节、杂质和杂质限量检查1、药物的纯度：药物纯净的程度。2、药物中杂质的来源：生产过程中引入和贮藏过程中产生。3、杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量称杂质限量。第二节一般杂质的检查方法1、氯化物的检查：以50ml中含硝酸10ml为宜2、硫酸盐检查法：加盐酸防碳酸钡或磷酸钡沉淀生成。3、铁盐检查法：50ml中含稀盐酸4ml为宜。4、重金属检查法：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，以铅为代表。药典收载四法：第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸铅缓冲液(ph3.5)，以硝酸铅配制标准铅贮备液，用外消色法。适用于溶于水、稀酸和乙醇的

2、药物。第二法：是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的方法。用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。500---600℃第三法：硫化钠法，用于溶于碱水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。(磺胺类、巴比妥类)第四法：微孔滤膜法。适于重金属限量低的药物，形成铅斑比较。5、砷盐检查法：(一)古蔡法：加入碘化钾与氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢生成。醋酸铅棉花吸收硫化氢。含锑药物：改用白田道夫法检查，加少量二氯化汞提高反应灵敏度。(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(ag-ddc法)：原理：砷化氢与ag-ddc吡啶溶液作用，使ag-dd

3、c中银还原为红色胶态。6、溶液颜色检查法：7、易炭化物检查法：8、溶液澄清度检查法：9、炽灼残渣检查法：700---800℃，一般为1-2mg，限量0.1-0.2%10、干燥失重测定法：经干燥所减失的重量，主要为水分，也包括其他挥发性物。（1）、常压恒温干燥法：连续两次差异0.3mg以下，继续1h，105℃（2）、干燥剂干燥法：受热易分解或挥发药物，干燥剂有硅胶、浓硫酸、二氧化二磷。（3）、减压干燥法：适用于低熔点，受热不稳定或水分难赶除的药物。（4）、热分析法11、水分测定法12、残留溶剂测定法第三节特殊杂质的检查方法一、色谱分析法：1、薄层色谱法：(1)杂质对照品

4、法(2)高低浓度对比法2、纸色谱法：用于极性较大的药物的杂质的检查3、高效液相色谱法：分离效能高，应用广。4、气相色谱法：用于药物中挥发性杂质的检查，如残留的溶剂。二、光谱分析法：紫外分光光度法、红外分光光度法(用于药物中无效或低效晶型的检查)三、化学分析法：通过消耗滴定液的体积不超过一定量来控制。四、物理分析法　第五章巴比妥类药物的分析基本结构：巴比妥类：特性：　　1、弱酸性：水液显酸性，与强碱成盐，盐类水液显碱性，加酸后析出游离巴比妥类沉淀。　　2、易水解：酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。　　3、易与重金属离子反应：产生有色沉淀。用于鉴别和含量测

5、定。　　4、具紫外特征吸收：酸性不电离，无明显吸收，碱性电离，有吸收。5、与香草醛反应：红棕色产物，冷却后显紫色变为蓝色。鉴别试验：（一）、丙二酰脲类反应：银盐与铜盐反应　　1、与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。　　2、与铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，（二）、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。（三）、利用特殊取代基或元素：　1、利用不饱和取代基鉴别：与碘试液；与高锰酸钾；2、利用芳环取代基鉴别：(1)与亚硝酸钠-硫酸反应：橙黄色-橙红色有苯环取代基(2)与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环有苯环取

6、代基（3）硝化反应：黄色（4）、硫元素反应：NaOH试液中与铅离子反应，生成白色沉淀---黑色硫化铅。（四）、红外分光光度法特殊杂质：（一）、苯巴比妥中特殊杂质检查：1、酸度2、乙醇溶液的澄清度3、中性或碱性物质（二）、司可巴比妥钠含量测定：　　一、银量法：异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统，用甲醇溶解，新鲜配制无水碳酸钠，照电位滴定法，用硝酸银滴定。银---玻璃电极临用硝酸浸洗1-2分。　　二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应　　三、紫外分光光度法：注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法第六章芳酸及其酯类药物的分析

7、苯甲酸类药物的分析：苯甲酸、丙磺舒、甲酚那酸　　苯甲酸钠含量测定：与盐酸生成苯甲酸，双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。水杨酸类药物的分析：水杨酸、阿司匹林、二氟尼柳、对氨基水杨酸钠、双水杨酯、贝诺酯　化学性质：对氨基水杨酸钠溶于水，其他不溶，本类药物易水解，阿司匹林检查水杨酸，对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。其他芳酸类药物的分析：布诺芬、氯贝丁酯　鉴别试验：　　(一)、三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿----紫堇色；对----紫红色。　　(二)、重氮化--偶合反应：对氨基水杨酸钠(