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《高效液相色谱仪验证方案10A》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、LC-10AT高效液相色谱仪确认报告叔决药业有限公司1概述2验证目的3验证依据及标准4验证小组成员及职责5验证确认5.1再确认5.2运行确认5.3性能确认6再验证周期7验证结论及评价报告6验证报告书批准1•概述LC-10AT型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品,为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。2•验证目的确认LC-10AF高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求,为日常检验提供准确的检测结果。3.验证依据及标准《药品GW指南》2010年版《LC・10AT型高效液相色谱仪标准
2、操作规程》《中国药典》2010年版二部附录4.验证小组成员及职责4.1化验室职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；4.2质量部职责做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调。4.3人员组成部门成员化验室质量部5.验证确认5.1再确认仪器名称：型号：生产厂家：所在地点：5.1.1检查有关资料完整性。名称是否齐全存放处LC-10AT高效液相色谱仪使用说明书SPD10AV紫外•可见光检测器使用说明书柱温控制箱使用手册合格证保修卡备件清单检定合格证仪器使用记录5.1.2安装场地项目要求检查
3、情况位置应无强震动源，无强电磁干扰源,通风良好,无明火环境洁净度室内应保持清洁,无腐蚀性气体温度20-30°C,全天温度变化较小相对湿度40〜85%电路电源AC220V±10V、50吃士1FE接地应接地5.2运行确认：严格按UC-10AT高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验,5.3性能确认5.3.1泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sr的检定可执行标准：流量设定值（nh/niin）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间/Mn1055允许误差Ss5%3%2%SR3%2%2%测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇
4、为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0.2.Onh/mn三段，在流动相出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时,收集上表规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按下式计算Ss和SroFnr(W-VV)/p-1Ss=(FmFs)/FsX100%SR=(Fran-Fmn)/Fx100%其中：Fm为流量实测值(M/niin),Fs为流量设定值(nh/niin),W为容量瓶加流动相的重量(g),W为容量瓶的重量(g),p为实验温度下流动相的密度(g/cnS),t为收集流动相的时间(mn),Frax为同一组测量中流量最大值(nh/niin),Fn
5、hn为同一组测量中流量最小值(nh/nhn),F为同一组测量值的算数平均值(nh/nhnX3.3.2柱温箱：柱箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性Tc的检定将数字温度计探头固定在柱温箱内,选择35弋和45。(：进行检定。按仪器说明书操作,通电升温，待温度稳定后,记下温度计读数并开始计时，以后每隔10Mn记录一次读数,共计7次,求出平均值。平均值与设定值之差为ATs(<±2°C),7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc(<1°CX5.3.3SPD-10A紫外可见光液相色谱检测器5.3.3.1噪声与漂移可执行标准：噪声v士1.Ox102nv(250nn),漂
6、移v士5.Ox102nv/hr测试方法：取用C18色谱柱,将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100湃醇,流速为1.Orrh/rrim,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。(基线漂移应S5x10・3(AVh),基线噪声应S2x10-4(All)X5.3.3.2最小检测浓度的测定【要求：<1x10'7g/nh(蔡的甲醇溶液)】取用C18色谱柱，将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm,流动相为100卿醇，流速为1・0nh/mn,开机预热，待稳定后用注射器注入"io7g/nh蔡
7、的甲醇溶液20pI,样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高,按下式计算最小检测浓度。G=2•比.C/H式中：CL:最小检测浓度(g/nh);比：噪声峰高(记录仪格数或实测高度nnn)C:样品浓度(g/nh)；H样品峰高(记录仪格数或实测高度rnn)5.3.4整机性能的检定(定性、定量重复性)精密量取二甲苯和苯适量,置棕色量瓶中,加甲醇使溶解并稀释成每含上述两种物质都为0.002nh的溶液,摇匀;以甲醇为流动相,精密量取上述溶液20pI注入色谱仪中,连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。以此检查仪器的定性重复性和定量重复性,定性重复性RSD<1.0%,定量重复性
8、RSD<2.0%6偏差处理：检验方法确认中，应严格按
