2014-05 扫描电镜操作注意事项

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1、扫描电镜操作注意事项龙胜应用技术专员confidentialConfidentialContents1电镜室的环境要求2扫描电镜试样制备3扫描电镜操作技巧4安全注意事项ConfidentialContents1电镜室的环境要求2扫描电镜试样制备3扫描电镜操作技巧4安全注意事项Confidential电镜室环境1.杂散磁场，噪音，震动要求高倍图像时看不到明显干扰，如图像细条纹，抖动等2.温湿度控制温度：21±4℃，湿度≤65%Confidential震动干扰下的图像ConfidentialContents1电镜室的环境要求2扫描电镜试样制备3扫描电镜操作技巧4安全

2、注意事项Confidential样品台平台特殊形状预倾角Confidential样品台支架Confidential块状样品，表面形貌观测1.固定2.导电处理Confidential粉末状样品1.尺寸小于100纳米•少量粉末置于分散液中（酒精）•超声分散•取液滴滴在光滑平面上（铝箔）2.尺寸大于1微米•将样品散在导电胶带或导电浆上•用压缩气体或洗耳球将未固定牢的粉末吹走Confidential截面样品1.切割2.镶嵌3.打磨抛光4.清洗5.固定Confidential导电浆液/胶带Confidential镀导电膜对膜材料的要求：导电性好，二次电子产额高，晶粒小，分

3、布均匀常用的膜材料：Au,Au/Pd,Pt,Cr,C,etc.厚度：通常2-20nm镀膜厚，导电性好，但是会造成对原始形貌的遮盖，形成假象Confidential样品仓进样制样以及放样品过程中带手套，防止样品台污染。ConfidentialContents1电镜室的环境要求2扫描电镜试样制备3扫描电镜操作技巧4安全注意事项Confidential扫描电镜拍照步骤1.聚焦2.消像散3.电子束对中：wobble调整Confidential高分辨率成像时参数设定1.EHT高电压，电子束波长短，分辨率高，但同时电子束样品作用体积大，空间分辨率降低。2.Probecurr

4、ent小束流，小光阑，束斑小，分辨率高3.探测器选择HV使用SE，低真空使用VPSE+BSD，环境真空使用EPSE+BSD4.工作距离（WD)SE2：7-10mmConfidential不同电压下分辨率对比1KV100K10KV100KConfidential不同电压下的表面形貌像对比•低电压条件下表面细节清晰•高电压下电子束穿透深度大，表面细节被掩盖10KV2KV20KVConfidential元素分析1.大光阑，保证足够多的计数率，以提高精度与节约时间2.选择最佳工作距离3.对于需要元素面分布的样品，需要样品尽量平整电镜能谱最优工作距离试样Confident

5、ial背散射成分衬度像1.大光阑，保证足够多的背散射电子发射一般使用30μm或者更大的光阑2.EHT：设定在较高值,如10KV3.探测器信号收集程度设定：level选择为high4.工作距离：7-10mmConfidential不同电压下背散射电子成像衬度对比电压越大，信号越丰富，成分衬度越明显2KV10KV20KVConfidential不同工作距离下背散射电子成像衬度对比EHT:20KVEHT:20KVWD:11.9mmWD:7.0mmConfidentialContents1电镜室的环境要求2扫描电镜试样制备3扫描电镜操作技巧4安全注意事项Confiden

6、tial样品台撞到极靴或探测器1.控制样品最高点与物镜极靴距离，如过小：潜在危险：撞极靴或探测器2.控制样品台倾斜角度，如过大：潜在危险：撞极靴或探测器3.样品高低起伏过大潜在危险：小工作距离观测样品凹陷处时，样品突出部分可能撞到极靴尽量在CCD观察模式下移动样品台高度或倾斜样品，实时观察样品与极靴或探测器的距离ConfidentialConfidentialCarlZeiss,N.N.,DivisionDatetbd.26ThanksConfidential