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时间:2018-01-04
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1、Tescan钨灯丝扫描电镜操作规程1.点击Vent(操作界面右下方)按钮,放气。等待右下方显示VentingFinish,即可进行下一步操作。2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(放样时注意操作界面Z轴距离,钨灯丝100以上。)检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。3.小心关上仓门,点击Pump(位于Vent旁边)。抽真空。等待Chamber真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。4.操作前参数检查:A,首先检查高压(HV)是否为所需值,若不是可先点击右边信息盘的HV再在右上边输入所要求值。B,其次检查Beamintensity值,正常扫描时为1
2、0,打能谱时调节为12。C,点样品操作盘,想要做的第一个样品所在位置(1-7标号)。样品台会移动到视野内。5.调节Z轴逐次减小,使样品接近镜筒。(这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量)比如:自己样品中最高的为10,则最终可以调节z轴至20。6.找好试样位置(点击鼠标的滚珠可以调节位置),开始先点击Mag(视野右手边一竖行快捷键中),再在右上边输入放大倍数(刚开始可先输入100倍),逐级放大。当视野中图像模糊,但有图像时,点击WD(视野右手边一竖行快捷键中),在再视野中双击左键可以出现一个小方框(右键调节方框大小),再左
3、右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大,再聚焦,直至达到需求即可。如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况:1)调节WD时图像有移动,选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next视野中会弹出一个闪动图像,然后调节轨迹球(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像在中心跳动(而不是左右或上下移动)再聚焦。2)图像有单一方向的拉长,则判断为有相散,点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。(按住F11调节上下方向,F12调节左右方向)直至图像不在变形,再聚焦。(一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如:需要
4、1000倍,则应将2000倍调节清楚。)1.拍照之前应检查亮度对比度是否合适,视野右手边一竖行快捷键中选择选项,然后轨迹球上下调节对比度,左右调节亮度。2.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6或7,(调节时Speed选择4以下)。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。3.重复6-8完成拍照。4.实验完成后归位操作:A.将Z轴输入钨灯丝100,使样品台降回原位。B.放大倍数调至最小(MAG可以直接输入0,则自动变为最小值)C.扫描速度最低(speed调节为1);D.关闭高压(点击HV)。1.点击Vent放气,等待完成后拉开仓门,取出试样后仍
5、然应当将螺丝拧进去。2.取样完成后关闭仓门抽上真空。补充:对于试样:A.不导电样品应选择喷金或喷碳。B.块体试样底面应尽量平整。C.粉体试样,粒度相对大的可以用镊子夹取按在导电胶上,粒度小的细粉应拿不与之反映的溶剂分散后,滴一滴在锡箔纸上。
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