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《微波高压消解-火焰原子吸收法测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、微波高压消解■火焰原子吸收法测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定第28卷增刊2009年12月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.28.Suppl.20o9—12微波高压消解一火焰原子吸收法测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定阳胜（新疆产品质量监督检验研究院，乌鲁木齐830001）摘要:通过对测定方铅矿中铜质量分数的测量不确定度评定分析，找出引起不确定度产生的主要因素，评定确认由最小二乘法拟合校准标准曲线及测量重复性是影响结果的最主要因素,使用标准物质（标准储备液）及稀释过程引入的不确定度也应引起重
2、视，此方法对类似的火焰原子吸收法测定样品屮待测元素质量分数有借鉴和参考作用.关键词:微波高压消解;火焰原子吸收法;铜质量分数;测量不确定度火焰原子吸收法测定矿石样品中待测元素质量分数是地矿行业常采用的一种有效方法，本文参照GB/T14353.1.16—1993《铜矿石，铅矿石和锌矿石化学分析方法》，采用高压微波消解仪消解样品,原子吸收光谱仪测试，按JJF1059—1999（测量不确定度评定与表示》中规定的方法和要求，对方铅矿中铜质量分数的测量不确定度进行了评定和分析，找出在检测过程屮减小不确定度的有效途径.1实验部分1.1仪器与试剂M6原子吸收光谱仪（T
3、hermo公司）,MARS5高压微波消解仪（CEM公司），电子天平A200S（上海一托利多）,铜标准储备液5001a,g/mL（GSW05-1117-2000国家标物中心），盐酸和氢氟酸均为分析纯.1.2测试原理样品经消化处理后，导人火焰原子吸收光谱仪中,原子化后吸收324.8nlll共振线，其吸收量与铜质量分数成正比，与标准系列比较定量.1.3测试过程准确称取0.5000g样品于微波消解仪内罐中，加入7mLHCl和3mL氢氟酸，同时做空白，用去离子水定容至50mL（A级容量瓶）,上火焰原子吸收分光光度计测定.作者简介:阳胜（1968—），男，高级工程师
4、338.———2数学模型•T,矿石屮铜的质S：cu（%）pXIXO石V丽式中:Cu（%）—矿石中铜的质量,％;P—测定用样品处理液屮铜的浓度,rag/L;V一样品消化后的定容体积,mL;m—测定用样品质量,g.3不确定度分量的主要来源及其分析火焰原子吸收法测定方铅矿中铜的质量的影响因素的不确定度主要有以下四个来源:1.样品称重时，由于天平最大允许误差带来的称样量的不确定度2样品处理液定容时,由于容量瓶的体积允许误差带来的不确定度3标准储备液使用时,由于稀释过程中刻度吸管和容量瓶的体积允许误差带来的不确定度4最t］〜-乘法拟合校准标准曲线得到的测定用样品处
5、理液中铜的质量不确定度.4不确定度的评定4」样品称重过程引入的不确定度取样:本实验随机准确取混合均匀样品0.5000g,使用的天平的最小分度为0.000lg.JJG539.1997（徴字指示秤》规定，该准确级的天平最大允许误差为土0.000lg,由天平的最大允许误差导致的样品质量不确定度按矩形分布为：（l）::0.000056g第28卷增刊2009年12月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVo1.28.Suppl2oo9—12查检定证书，木天平的重复性为0.000lg,由天平的重复性误差导致的样品质量不确定度按
6、矩形分布为：11（犯）::0.000056gu（称）二〜/（称1）+”（）:〜/—0.0000562+—0.0000562=0.000079gc==-o.--*O04.2定容体积的影响4.2.1容量瓶体积校准的不确定度JJG196—1996(常用玻璃量器》规定:20o【二时*50mLA级容量瓶的容量最大允许误差为0.06mL,则50mL容量瓶体积带来的不确定度按矩形分布为：()::0.035mL一J34.2.2容量瓶和溶液的温度与校准时温度不同引起的不确定度环境温度为20-4-5C【二.水的体积膨胀系数为2.1X10oC〜，试样稀释液总体积V=50mL,
7、按照矩形分布原则，温度对体积测量的影响为:"(2)=50mLX2.1X10.X5=0.03ImL.由于水的体积膨胀系数远人于玻璃的膨胀系数,温度对容量瓶体积的影响可忽略.将上述两个分量合成，则M()=Vu(1)+u()=0.050mLIIl(V):0.050mL/50mL=0.00104.3使用标准储备液及由于稀释过程中刻度吸管和容量瓶的体积允许误差带来的不确定度.4.3.1标准储备液引入的不确定度铜标准储备液(GSW05—1117-2000)质量浓度标准值为500mL,标准证书给岀相对不确定度为1%,即u=l%,按均匀分布:Hl(P):l%=0.005
8、84.3.2稀释过程引入的不确定度由于稀释过程中刻度吸管和容量瓶的体积允许课差带
