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1、鼓槌石斛中抗癌成分毛兰素的含量测定研究夏克中，王增，陈立钻（浙江天皐药业有限公司，杭州310012）摘要目的：建立测定鼓槌石斛药材中毛兰素含量的高效液相色谱法。方法：采用AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱（250mmX4.6mm,5Um）；流动相为甲醇-乙赭-水（30：30：40）；流速为l.Oml/min；检测波长为232nm；柱温为25°Co结果：毛兰素在0.0935〜5.984pg范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）；平均回收率为100.4%,RSD=1.14%（n=9
2、）0结论：此法准确、重复性好，可作为鼓槌石斛药材的质控方法。关键词：鼓槌石斛；毛兰素；高效液相色谱法；含量测定StudyonassayofanticancersubstanceErianininDendrobiumchrysotoxumLindlXiaKe-zhong,WangZeng?ChenLi・zuan(ZhejiangTianhuangMedicinalPlantPharmaceuticalCo.,Ltd.Hangzhou310012)AbstractObjective:TodevelopanH
3、PLCmethodforthedeterminationoferianininDendrobiumchrysotoxumLindl・Method:ThecolumnwasaAgilentZorbaxEclipseXDB-C18(250mmX4.6mm,5Um)；Themobilephasewasmethanol-acetonitrile-water(30:30:40),ataflowrateof1.0ml/min;Thedetectionwavelengthwas232nm;Thecolumntempe
4、raturewasmaintainedat25°C,Results:Thelinearscopeoferianinwasbetween0.0935〜5.984ug(r=1.0000),andtheaveragerecoverywas100.4%、withRSD=l」4%(n=9).Conclusion:Thcmethodisaccurate,goodreproducibleandcanbeutilizedforthequalitycontrolforDendrobiumchrysotoxumLindl.
5、Keywords:DendrobiumchrysotoxumLindl;erianin;HPLC;assay鼓槌石斛DendrobiumchrysotoxumLindl,商品称为大黄科⑴,小瓜黄科⑵作为石斛入药。马国祥⑷等人从鼓槌石斛中分离得到5个化合物，而其屮毛兰素（eriemin）含量最高为0.215%,同时马国祥等⑷乂发现对小鼠肝癌以毛兰素的作用最强，其抑瘤率为62.25%。王源园等⑸对鼓槌石斛指纹图谱进行了研究，但对鼓槌石斛中的抗瘤有效成分毛兰素的含量测定未见报道。本文利用HPLC法测定了鼓槌石
6、斛中毛兰素的含量并进行了方法学研究，报导如下：1仪器与试药美国Agilent1100系列HPLC（G1322A在线真空脱气机,G1311A四元梯度泵,G1313A自动进样器，G1316A柱温箱，G1315BDAD检测器），USB-702B超声波清洗器，甲醇（色谱纯，分析纯），乙腊（色谱纯），水（亚沸重蒸）。毛兰素对照品自制（纯度：98.81%）。2方法与结果2.1对照品溶液取毛兰素对照品适量，加甲醇制成浓度为每lml含0.075mg的溶液，摇匀，即得。2.2供试品溶液取鼓槌石斛药材粉末（过3号筛）约2g
7、,精密称定，置100ml锥型瓶小，精密加入分析纯甲醇50ml,密塞，摇匀，称定重量，超声处理(功率：300W,频率50kHz)15min,取出，放冷，再称定重量，用分析纯甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液即得。2.3色谱条件色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(25iimiX4.6mm,5pm)；流动相为甲醇-乙靖-水(30：30：40)；流速为l.Oml/min；检测波长为232nm；柱温为25°C；进样量为10nk在上述条件下，毛兰素色谱峰与相邻峰的分离度大于1.5
8、,理论塔板数以毛兰素色谱峰计不低于3000。见图lo•*1CAD-A&O-23Z4391»'■07510175ft图1(A)对照品和(B)鼓槌石斛样品(批号0703)的HPLC色谱图1毛兰素Fig1HPLCchromatogramsof(A)referencesubstanceand(B)DendrobiumchrysotoxumLindlsample(0703)1erianin2.4测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10uI,注
