杀虫活性成分苦皮素a的分离纯化与含量测定研究

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1、郑州大学硕士学位论文杀虫活性成分苦皮素A的分离纯化与含量测定研究姓名：卢桂荣申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘金盾;吴鸣建20070520中文摘要市场上植物源杀虫剂1％苦皮藤素乳油的主要杀虫活性成分为苦皮素A(angulatinA)，企业标准中要求苦皮素A的含量≥O．4％。由于苦皮素A的含量测定方法还不完善，文献中也未见报道，因而建立苦皮素A的含量测定方法对于企业控制苦皮藤素乳油的质量有着重要的意义。鉴于市场上并无苦皮素A的标准品出售，本论文首先制备了苦皮素A的标准品，然后重点研究了苦皮素A的含量测定方法。1．苦皮素A标准品的制备(1)实验以产于

2、河南南阳县的苦皮藤根皮为原料，用95％乙醇在90℃下回流提取，过滤得到的乙醇提取液减压浓缩至无醇味后，用石油醚脱脂，加水分散后用乙醚萃取，得到的乙醚萃取液再用5％Na2C03溶液萃取以除去鞣质等酸性物质，加蒸馏水洗至中性，用活性炭脱色得苦皮藤素粗品：(2)苦皮藤素的粗品用常压硅胶吸附柱色谱梯度洗脱，薄层色谱检测，合并含有苦皮素A的洗脱液得苦皮素A的粗品；(3)苦皮素A的粗品经高效制备液相色谱进一步分离纯化、核磁共振碳谱进行结构鉴定、反相高效液相色谱法测定含量，最终确定并得到了纯度为98．50％的苦皮素A产品。该产品符合标准物质的质量要求，可作为分析用对照品

3、。2．苦皮素A的含量测定实验经反复探索确定了反相高效液相色谱的操作条件：流动相为甲醇．水系统(70／30，V厂v)，流速为1．0mL／min，检测波长为232nm，进样量为10ⅣL，柱温为25℃。实验结果表明，在上述色谱条件下，苦皮素A在0．985～22．799／mL范围内，峰面积和质量浓度呈良好的线性关系；仪器精密度良好，方法稳定性、重复性较好，加标回收率相对标准偏差小，该方法可用于苦皮素A的含量测定。实验以纯度为98．50％的苦皮素A标准品作为对照品，利用该方法测定了1％苦皮藤素乳油、4％苦皮藤素乳油及8％苦皮藤素母液中苦皮素A的含量；测定结果表明，苦

4、皮素A在这三种苦皮藤素产品中的含量均高于其中苦皮藤素含量的40％，符合工业生产的要求。实验还探讨了石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯、95％7,醇和甲醇6种溶剂对苦皮素A提取率的影响。实验结果表明，甲醇和95％乙醇为性能优良的提取溶剂。以甲醇和95％乙醇作为溶剂，实验对两个产地苦皮藤根皮中苦皮素A的含量进行了测定。结果表明，湖北郧县产地苦皮藤根皮中苦皮素A的含量高于河南南阳县产地苦皮藤根皮中苦皮素A的的含量，该结果为苦皮藤原料的采集提供了一定的理论基础。苦皮藤素乳油和苦皮藤原料中苦皮素A的含量测定结果可证明本论文提出的反相高效液相色谱测定方法简便、快速、重现性好，

5、为深入研究及工业化生产提供了可靠的检测方法。关键词：苦皮素A；苦皮藤素；高效制备液相色谱；反相高效液相色谱；核磁共振碳谱IIAbstractThemaininsecticidalcomponentofbotanicalpesticide1％CelangulinEChavingbeenplacedinthemarketisangulatin氏thecontentofwhichisrequiredhigherthan0．4％intheenterprisestandard．T1lcdeterminationmethodofangulatinAhasnotbeen

6、perfectandreportedintheliterature，SOitisimportanttoestablishamethodforthedeterminationofangulatinAinordertofacilitatetheenterprisetocontrolthequalityofCelangulinEC．WhereasangulatinAstandardsampleisunsoldinthemarket，inthisthesisthestandardsampleofangulatinAWasfn'stlyprepared,andthe

7、determinationmethodofangulatinAwasmainlystudied．1．11lepreparationofangulatinAstandardsample(1)Intheexperiment，therootbarkofCdaarusangulatusfromNanyangCountyinHenanWasextractedwith95％ethanolat90℃．theethanolextractwasfilteredandcondenseduntilnoethanoltaste，defattedwithpetroleumether

8、andextractedwithetherafterbeingdi