探究两种水合草酸合铜（II）酸钾晶体的合成.

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1、探究两种水合草酸合铜(II)酸钾晶体的合成［摘要］草酸根是一个具有强还原性的二齿弱场配体。运用控制变量法对水合草酸合铜(II)酸钾配合物典型的针状晶休和片状晶休的制备进行探究。实验结果表明，在冰水混合物屮急速冷却母液时，溶液析出的是K2［Cu(C204)2］?4H20针状晶体；在常温下缓慢冷却母液时，溶液析出的是K2［Cu(C204)2］?2H20片状晶体。并利用热重分析法测定了两种水合草酸合铜(II)酸钾晶体的TG曲线。［关键词］四水合草酸合铜(II)酸钾；二水合草酸合铜(II)酸钾；品体；热重分析法［中图分类号］06-3［文献标识码］A［

2、文章编号］2095-3437(2017)03-0082-03一、刖§草酸根是一个具有强还原性的二齿弱场配体，能和许多过渡金属离子形成双或三草酸配合物(或复盐)。［1］不少研究人员对铜的配合物的制备及多种性质开展了一些研究［2］［3］，很多实验教科书中都有制备水合草酸合铜(II)酸钾的实验(例如：《无机化学实验》中第三十八个实验一一两种水合草酸合铜(II)酸钾晶体的制备及表征［4］),制备水合草酸合铜(II)酸钾的步骤和过程都写得比较详细。但是，按照书屮“晶体的控制牛长”方法进行实验并不能够从较浓的溶液中得到K2［Cu(C204)2］?4H20

3、针状晶体。因此，本实验对制备K2［Cu(C204)2］?4H20针状晶体和K2［Cu（C204）2］?2112（）片状晶体进行了研究。本实验仍然采用氧化铜与草酸氢钾反应的方法制备草酸合铜（II）酸钾，探讨了浓度和冷却速度对析岀两种晶体的影响。二、实验首先按照《无机化学实验》［4］第245页的步骤依次制备出氧化铜、草酸氢钾和草酸合铜（II）酸钾，然后将草酸合铜（II）酸钾溶液平均分为两份，并将两份溶液放置在热水浴（温度为85°C）中蒸发浓缩，一份浓缩至40mL（标记为A溶液），另一份浓缩至20mL（标记为B溶液）。为了探究溶液的浓缩程度和冷却速

4、度对配合物晶型的影响，我们将溶液进行不同程度的浓缩，并在同一溶液中各取相同的量于不同温度下冷却，观察品型的形成。具体操作步骤如下：（1）从A溶液中取5niL于试管中，编号为1号，从B溶液中取5n±于试管屮，编号为2号，置于室温下（室温为27°C）自然冷却，观察并记录晶体析出的吋间和形状。（2）从A溶液中取5mL于试管中，编号为3号，从B溶液中取5mL于试管中，编号为4号，置于冰水混合物（温度为0°C）中进行冷却，观察并记录晶体析出的时间和形状。三、实验结果与讨论（一）溶液的浓缩程度对不同晶型配合物析出的影响1号、2号试管在室温下自然冷却时，记

5、录的时间、温度及实验现象如表1所示。的数据可以看出，大约5min的时候，2号试管中片状晶体开始析出,约7min的时候，1号试管才开始有晶体析出；并且2号试管在大约5min到llmin?@个时间段片状晶体大量析出，而1号试管片状晶体大量析出的时间段是在大约lOmin到23mino由此可知2号试管中析出片状晶体的速度要快些，片状晶体析出的量也相对要多些。1号、2号试管在室温下冷却的实验对比如图1所示。40min时，两只试管中析出的片状晶体的量就不再改变了。由此可知,虽然溶液的浓缩程度不同，但是置于室温下冷却最终得到的晶体类型是一样的，都是天蓝色的

6、K2[Cu(C204)2]?2H20片状晶体。1号试管得到的晶体如图2中的a图片，2号试管得到的晶体如图2中的b图片。K2[Cu(C204)2]?4H20晶体的热重分析曲线如图7所示。从图7可以看出，K2[Cu(C204)2]?4H20在氮气中的热失重分三个阶段完成：第一阶段是在50°C左右，此过程中配合物失去2个结晶水，失重比例为7.5%,理论失重值为9.2%,实验值与理论值相差较大，原因可能是，由于空气干燥和室温较高，在样品保存过程中导致极少量产品失水造成；第二阶段是在80〜100°C,此阶段配合物仍然失去两个结晶水，实验失重值9.2%,

7、理论失重值为9.2%,实验值与理论值吻合；第三阶段是在270〜300°C,这一阶段主要是失水后的配合物分解过程，此分解过程分解失重为22.1%,分解产物为K20、Cu、CuO,并释放出C02和CO。四、结论本文对两种水合草酸合铜(II)酸钾晶体的制备进行了探究，得到了蓝紫色K2[Cu(C204)2]?4H20针状晶体和天蓝色K2[Cu(C204)2]?2H20片状晶体。实验结果表明当溶液浓缩程度不同时，若冷却速度相同，则溶液析出的配合物晶型一样；在冰水混合物中冷却时溶液析岀的是K2[Cu(C204)2]?4H20针状晶体;在常温下冷却时溶液析

8、出的是K2[Cu(C204)2]?2H20片状晶体。[参考文献][1]颜小敏•二水合二草酸根络铜(II)酸钾的制取及其组成测定[J]・西南民族学院学报(自然科学版)